微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的主、微量元素

采用微波消解食品样品后直接进行分析,调节动态反应池DRC（Dynamicreactioncell）的电压参数（Rpa）而不通入气体,选择性抑制高浓度元素K,Na,Ca,Mg,Al的信号强度,同时应用DRC技术有效的消除了m/z75处40Ar35Cl＋对砷测定的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中K,Na,Ca,Mg,Al,Cu,Zn,Pb,As,Mn共10种元素的分析方法。K,Na,Ca,Mg,Al的检出限为0.013-0.027mg/L；Cu,Pb,Zn,As,Mn的检出限为0.12-0.61μg/L。采用国家标准物质GBW10023（紫菜）,GBW10015（菠菜）,GBW10018（鸡肉）,GBW10017（奶粉）,GBW10019（苹果）和GBW10024（扇贝）进行方法验证,结果准确可信。本方法具有高通量,低成本,样品污染风险小的优点,能够对样品中高低含量的元素同时分析。

AB-8型大孔树脂分离提纯葛根素的研究

采用AB-8型大孔树脂对纯化葛根素的分离条件进行了研究,分别采用HPLC和薄层层析法研究了大孔树脂从葛根素粗品中分离葛根素的条件及影响因素。结果表明:采用AB-8型大孔树脂分离葛根素能够获得良好的分离效果。用大孔树脂分离葛根素具有操作简单、分离效果好等优点。

吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱联用测定地下水中的氟利昂

建立了吹扫捕集二次冷阱气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析地下水中氟利昂(一氯三氟甲烷(CFC-11),二氯二氟甲烷(CFC-12),1,1,2-三氯三氟乙烷(CFC-113))的方法。地下水中的氟利昂经吹扫捕集热解析,二次冷阱富集后再热解析后进入GC-MS分析。结果表明,本方法测定CFC-11,CFC-12和CFC-113的线性范围分别是9.0×10"14～3.0×10"12 mol/L,4.0×10"14～3.0×10"12 mol/L和4.0×10"17～4.0×10"14 mol/L,相关系数大于0.99,检出限分别为4.4×10"14mol/L,1.6×10"14mol/L和5.36×10"18mol/L,样品加标回收率为95.4%～102.0%。本方法适用于地下水中氟利昂的检测,根据分析结果可计算出地下水的表观年龄。

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法直接测定高盐氯化钙型地下水中的痕量总砷

采用O2作为反应气,将75As+氧化成75As16O+后在m/z 91处测定,有效消除了m/z 75处40Ar35Cl+,40Ca35Cl+,39K36Ar+形成的质谱干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高盐氯化钙型地下水中痕量总砷的方法。优化了反应池(DRC)的参数,在O2流速为0.1 mL/min,反应池抑制参数R pq=0.55时,背景等效浓度(BEC)最小。样品中加入3%甲醇可以提高75As16O+的信号强度3.6倍。方法采用海水标准物质NASS-4和CASS-5进行了验证,结果令人满意。方法的检出限为0.01μg/L,1.0μg/L As的7次平行测定的相对标准偏差为1.8%。

原煤中有效态砷的提取方法

以1．0mol／LHNO3作为提取剂，用氢化物发生．原子荧光法（HG-AFS）测定提取液中砷的含量，建立了原煤中有效态砷的提取方法。考察了提取剂浓度、超声提取时间、液固比对原煤中有效态砷的提取效果的影响，在提取剂HNO3浓度为1mol／L，超声提取时间1h，液固比为15：1时提取效果最好。样品加标回收率为95．8％～98．0％。方法的线性范围为20～100ng／mL，相关系数为0．9999，检出限为0．63ng／mL（3σ，n=11）。

L-半胱氨酸预还原-HG-AFS法测定原煤中总砷

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了氢化物发生原子荧光法测定原煤中总砷的方法。考察了仪器条件、氢化物发生条件、L-半胱氨酸浓度对砷的荧光信号的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.22μg/L,相对标准偏差在0.87%左右。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证,所得结果与标准参考值相符。本法测定原煤中的总砷含量,样品相对误差在0.73%-5.3%,结果满意。

试析孙犁短篇小说的女性主体意识

孙犁的短篇小说,塑造了众多鲜活亮丽的乡村女性。她们以女性的眼光清醒地洞悉自我、审视世界,突破了传统囿于宅院居室的空间限制,超越了只做贤妻良母的心灵藩篱,意识到自己是一个与男性相媲美的"社会人",展现了新一代乡村女性立足家庭任劳任怨的奉献意识、心系天下勇于担当的责任意识和投身抗战不为强暴的抗争意识等主体意识的觉醒与嬗变。

从女子学堂乐歌看知识女性主体意识的唤醒

清末民初,在女子学堂乐歌的感召和浸渍下,知识女性的主体意识逐步被唤醒。呐喊反缠足,唤醒知识女性自我解放意识;礼赞女体操,唤醒知识女性自主意识;高歌颂女权,唤醒知识女性权利意识;倡造女国民,唤醒知识女性新民意识。这个唤醒过程是一个由感性认识到理性认识的动态发展过程。

甘肃石油河流域地下水补给来源与演化特征分析

针对石油河流域所包含的赤金盆地与花海盆地,综合利用地下水水化学指标与稳定同位素技术系统地研究了地下水的补给来源与演化规律。其中赤金盆地地下水化学演化受控于溶滤作用,方解石、白云石、石膏等不断地溶解进入低矿化度的地下水中导致Mg2++Ca2+与HCO3-+SO42-沿1∶1等量线分布;而花海盆地高矿化度地下水中的Na+与SO42-、Na+与Cl-均有较好线性关系且多数矿物饱和指数>1,表明芒硝溶解控制了地下水中主要离子成分且地下水演化过程转由蒸发浓缩作用主导。赤金、花海盆地地下水氢氧同位素沿祁连山大气降水线分布或于右下方,二者特征相似,但后者更为富集重同位素,反映研究区地下水主要补给来源为祁连山大气降水或石油河河水;此外,两盆地间水力联系紧密,前者补给后者,因此在水资源开发利用时应将两盆地作为整体进行统筹管理,避免不合理开采造成环境地质问题。

塔里木沙漠公路沿线不同地下水埋深下的土壤水盐分布特征

通过在塔里木沙漠公路沿线选取3个不同地下水埋深区域(地下水埋深分别为3 m、7.3 m、13.7 m)取样并测定土壤含水率和含盐量,分析了地下水埋深对于土壤水盐分布的影响。结果表明:不同地下水埋深处土壤含水率随深度增加均先减小后增大,盐分的变化相对比较复杂;砂土最大毛细上升高度大约为1.8 m;黏土层具有聚水积盐的作用,其分布处含水率和含盐量都比较大;灌溉水影响深度为1.2 m。研究结果充分考虑了地下水埋深在土壤水盐分布中起的重要作用,在相关研究中具有重要的参考意义,对于建立合理的灌溉制度具有重要的指导意义。

流动注射微柱预分离富集荧光光度法测定肥料中的铈

用抗坏血酸将Ce(Ⅳ)还原为Ce(Ⅲ),以多聚磷酸钠作为增强剂,建立了铈的流动注射荧光分析法,考查了各种因素对测定Ce的影响。此方法线性范围为2.0×10-9~1.2×10-8g.ml-1。采用流动注射微柱预分离富集测定了GBW07602标样和氨基酸微肥中的铈含量。测定结果与推荐值有良好的一致性。

阿拉善塔木素地段地下水补给来源与演化特征分析

内蒙古阿拉善塔木素地区是我国高放废物地质处置预选地段之一,开展相应的水文地质特性评价研究对于科学评估其适宜性尤为重要,而充分认识地下水的补给来源与演化过程是了解地下水的形成机制与更新能力的基础。结合塔木素地区水文地质条件,利用水化学与同位素技术对研究区26组水样进行分析,结果显示:研究区地下水氢氧同位素与西北地区大气降水氢氧特征类似,表明区内地下水主要受到当地大气降水补给,这也与水文地质条件认识相符;区内地下水呈现高矿化度特征,TDS均值达到了2.9g·L^-1,地下水化学类型为Na^+-Cl^-型,表现出干旱区地下水的典型特征;此外,地下水的氯碱指数均大于0,且Mg^2++Ca^2+-HCO3^--SO4^2-与Na^++K^+-Cl^-呈线性关系且斜率接近-1,说明了阳离子交换反应普遍发生在地下水化学演化过程中。塔木素重点地段地下水属于不适宜利用的高矿化度地下水,且深部地下水年龄大于5000年,循环交替能力较差。这一认识为该地段处置库选址和场址评价提供了重要的水文地质依据。

试析王可风的档史结合思想

王可风在从事民国中央机关档案的工作实践中,创造性地提出了民国档案工作与历史研究相结合、与史料学研究相结合、与中国近现代史和民国史研究相结合、与中共党史和中国革命史研究相结合等档史结合的思想,在对当时和后来的民国档案事业产生了一定的积极影响。

近代中国妇女独立宣言书:陈撷芬《独立篇》探析

陈撷芬发表于20世纪初的《独立篇》强调思想上的独立是妇女解放的关键,成了近代中国妇女的独立宣言书。这篇宣言书奏响了女性谋求自我解放的时代新旋律,蕴涵着妇女解放与民主民族革命结合的时代新动向。

诺氟沙星-Tb^(3+)-牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

采用诺氟沙星-Tb3+体系,在pH 9.0的Tris-HCl缓冲溶液中,利用牛血清白蛋白(BSA)能增强诺氟沙星的特征荧光的特性,建立了BSA的定量分析方法。结果表明:当诺氟沙星浓度/[Tb3+]在1/8~1/12范围内时,BSA的加入量与体系的荧光增强(ΔF)有良好的线性关系,线性范围为0~25μg/mL,相关系数r=0.998。并初步探讨了BSA的存在对诺氟沙星-Tb3+体系荧光增强的作用机理。

磁性纳米Fe3O4去除煤矿矿区水体砷污染的实验研究

砷对人体及环境的危害已被世界各国所关注，世界卫生组织（wHO）规定饮水中砷的允许量为10μg／L，欧盟和美国均采用了此标准。我国新的《生活饮用水卫生标准》（2008年7月1日实施）也将砷含量由50mg／L降低到10mg／L。我国煤炭资源丰富，目前和未来相当长一段时间的能源消费主要是煤炭。但是在煤炭的开采和利用过程中会造成对环境的影响，

论梁启超的女子生利思想

在特定的社会历史条件和文化背景下,梁启超的女子生利思想,喊出了近代"女子经济独立"思想的先声。在近代中国妇女解放思想史上具有不容抹煞的历史地位,对近代化进程产生了一定的影响。

孤立性脑桥梗死预后不良的影响因素分析

目的探讨急性孤立性脑桥梗死预后不良的影响因素。方法采用头颅MRI检查测定73例急性孤立性脑桥梗死患者的梗死灶最大直径、动脉供血分布及穿支动脉粥样硬化情况。采用头颅MRA或CTA评价颅内血管狭窄程度。应用颈动脉彩超评价颅外动脉粥样硬化情况。根据出院mRS评分将患者分为预后不良组(mRS评分≥3分)和预后良好组(mRS评分<3分)。结果与预后良好组比较,预后不良组糖尿病发生率、入院及出院NIHSS评分、早期进展率、空腹血糖水平显著增高,男性比率显著降低(P <0. 05～0. 01)。与预后良好组比较,预后不良组脑桥多发供血区梗死、穿支动脉粥样硬化、椎基底动脉狭窄比率及梗死灶最大径显著升高(均P <0. 01)。穿支动脉粥样硬化及基底动脉狭窄是脑桥梗死预后不良的相关危险因素(OR=22. 137,95%CI:2. 563～191. 228,P=0. 005; OR=28. 552,95%CI:2. 347～347. 313,P=0. 009)。结论穿支动脉粥样硬化及基底动脉狭窄是急性孤立性脑桥梗死预后不良的相关危险因素。

光激化学发光免疫分析技术在仙台病毒检测中的应用

目的应用光激化学发光免疫分析技术(Alpha LISA)建立仙台病毒检测方法。方法通过方阵实验筛选仙台病毒Alpha LISA检测的最佳抗原浓度以及供体微珠与受体微珠的最佳受试浓度及比例,对大鼠血清进行测试,确立血清检测浓度;对40份大鼠血清分别使用Alpha LISA检测方法和ELISA检测方法进行检测,并对检测结果进行比较。结果生物素化标记的仙台病毒多肽类抗原的最佳测试浓度为250 nmol/L,供体微珠与受体微珠的最佳比例为1:1,使用浓度为20μg/m L,在Alpha LISA检测方法中大鼠血清测试最佳使用浓度1:10000;共检测40份大鼠血清,ELISA方法检出阳性7份,阳性率为17.5%,Alpha LISA方法检出阳性8份,阳性率为20.0%,ELISA检测阳性的7份血清经Alpha LISA方法检测均为阳性,Alpha LISA检出的另外一份样品经IFA方法验证为阳性。结论初步建立了仙台病毒光激化学发光免疫分析技术(Alpha LISA)的检测方法,该方法敏感性堪比经典ELISA方法,且血清样本的用量减少,无需洗涤等步骤,在方法的简并性及准确性上有一定优势。