金橘叶药材质量标准研究

通过对金橘叶的系统研究,建立金橘叶药材质量标准。根据中国药典四部相关方法,对金橘叶药材进行性状描述、显微,TLC法鉴别、水分、灰分、醇溶性浸出物检查,HPLC法测定橙皮苷含量。确定了金橘叶性状和显微特征;薄层色谱斑点清晰;橙皮苷在0.251 395 2~2.513 952μg线性关系良好。建议规定金橘叶药材的水分限度≤8.0%,总灰分限度≤13.4%,醇溶性浸出物限度≥16.0%,以干燥品计,橙皮苷的含量≥1.7%。建立的金橘叶的质量标准可用于金橘叶药材的质量控制。

高效液相色谱法同时测定摩罗丹中5种成分含量

目的 建立同时测定摩罗丹中5种成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为210 nm(哈巴苷)、230 nm(芍药苷)、280 nm(延胡索乙素、哈巴俄苷)、203 nm(人参皂苷Rb1),柱温为20℃,进样量为10μL。结果 哈巴苷、芍药苷、延胡索乙素、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1质量浓度分别在0.34~3.77μg/mL(r=0.999 4)、41.32~454.54μg/mL(r=1.000 0)、1.41~15.52μg/mL(r=0.999 8)、2.02~22.24μg/mL(r=0.999 7)、72.19~794.13μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好(n=6);检测限分别为0.06,0.20,0.30,0.20,0.40μg/mL,定量限分别为0.17,0.62,0.70,0.50,1.25μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为99.43%,99.85%,97.93%,98.61%,99.77%,RSD分别为1.38%,0.30%,2.04%,1.52%,0.53%(n=9)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定摩罗丹中5种成分的含量。

高效液相色谱法测定和血明目片中3种成分含量

目的建立同时测定和血明目片中芍药苷、黄芩苷与丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为大连依利特惠杰型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸-水溶液(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长244 nm,柱温30℃。结果芍药苷、黄芩苷及丹皮酚的进样量与峰面积值之间线性关系良好,回归方程分别为Y=97 385X-42 170(r=0.999 9)、Y=187 571X-57 347(r=1.000 0)与Y=112 205X-44 333(r=0.999 9),线性范围分别为0.361 5～2.169 0μg,1.277～7.662μg,0.154 5～0.927 0μg。加样回收率(n=6)分别为97.93%,96.03%,94.15%。结论该方法可同时测定和血明目片中芍药苷、黄芩苷及丹皮酚的含量,方法简便、准确。

止痢宁片中增加穿心莲TLC鉴别方法的研究

目的：建立止痢宁片中的穿心莲的测定方法。方法：采用薄层色谱法对止痢宁片中的穿心莲进行定性鉴别。结果与结论：薄层色谱鉴别方法专属性强，阴性样品无干扰，可用于止痢宁片中穿心莲的检测。

低分子质量蚯蚓纤溶酶的获得及其活性研究

分离纯化出两种M_r较小的蚯蚓纤溶酶组分,并进行了部分氨基酸序列测定及初步的药理活性研究。以新鲜赤子爱胜蚓为原料,通过超滤、DEAE-Sepharose fast flow离子交换层析及Sephadex G75凝胶层析,得到两电泳纯组分,M_r分别为20 k与9 k,纤维平板法测得其比活分别为96 IU/mg与10 IU/mg,部分氨基酸序列测定结果显示20 k组分与已知蚯蚓纤溶酶gi|157931564有很强的同源性,9 k组分与水蛭的神经血蓝蛋白具同源性。药理实验表明,两组分均能促进人脐静脉内皮细胞(huVEC)分泌t-PA。抑菌实验表明,两组分及蚯蚓水提液中M_r 4～10 k部分均具有广泛抗菌谱且抑菌效果4～10 k部分>F2>F1。

HPLC-ELSD测定溃疡灵胶囊中贝母素甲、贝母素乙的含量

建立HPLC-ELSD测定溃疡灵胶囊中贝母素甲、贝母素乙含量的方法;并对市售9批溃疡灵胶囊样品进行分析。色谱柱:Phenomenex luna C_(18)(2)100A(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%二乙胺溶液(65∶35),流速:0.8 mL/min,柱温:25℃;ELSD参数:漂移管温度为100℃,载气流量2.5 L/min。结果表明贝母素甲和贝母素乙分别在0.5010~5.010μg(r=0.9998)、0.5220~5.220μg(r=0.9996)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.5%(RSD为1.78%)、100.2%(RSD为2.08%)。此法操作简便、结果准确、重复性好,可用于提升溃疡灵胶囊的质量标准。

HPLC测定左归丸中齐墩果酸与熊果酸含量

目的:建立HPLC测定左归丸中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色潽法,Sunfire C18柱,甲醇-水(85∶15)(磷酸二氢钠调pH 6.5),流速1.0 mL.min-1,检测波长215 nm,柱温25℃。结果:齐墩果酸在0.05～1.0μg线性关系良好(r=0.999 9),回收率97.7%(RSD 1.39%,n=6);熊果酸在0.1～2.0μg线性关系良好(r=0.999 9),回收率98.3%(RSD 0.82,n=6)。结论:方法可用于左归丸中熊果酸、齐墩果酸的含量测定。

HPLC鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子

目的:鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子。方法:以五味子酯甲、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照,采用SunFireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行相似度的比较。结果:五味子药材及其成药制剂、南五味子药材及其成药制剂指纹图谱相似度均<0.9,但五味子、南五味子指纹图谱相似度<0.2。结论:采用色谱技术能够鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子。

月桂叶饮片质量标准研究

目的建立更加科学的月桂叶质量标准.方法增加显微、薄层鉴别;水分、总灰分检查及浸出物.结果显微、薄层鉴别;水分、总灰分检查及浸出物等方法稳定可靠.结论该方法操作简单,重现性好,可用于月桂叶饮片质量标准提高或企业内控标准.

卡尔-费休氏法测定活血止痛胶囊中的水分

目的建立活血止痛胶囊中水分的测定方法。方法分别采用卡尔-费休氏法、甲苯法及气相色谱法测定水分。结果卡尔-费休氏滴定法的平均回收率为100.1%,RSD=0.3(n=6),三种方法测定的数据基本一致。结论卡尔-费休氏法测定活血止痛胶囊中的水分简便、准确、安全。