超高效液相色谱-高分辨谱法同时测定牛肉中的苯基丁氮酮和氨基比林

建立超高效液相色谱．高分辨质谱法（UPLC-HRMS）同时测定动物源食品中苯基丁氮酮和氨基比林的分析方法。样品前处理使用改进的QuEChERS方法，考察多种溶剂体系，最终选择丙酮和水作为提取溶剂，AcquityUPLCHSST3色谱柱（150mm×2．1mm，1．8μm）分离，以乙腈和乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（EST＋）模式，全扫描模式进行检测。结果表明：苯基丁氮酮在5．0～100．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995），氨基比林在1．0～100．0μg／L范围内线性关系良好（r≥0．995）。牛肉中两种非甾体类阵痛药都有较好的回收率和稳定性：5．0、10．0、20．0μg／kg的添加水平的回收率为76．7％-85．9％，相对标准偏差（RSD，n=6）为5．6％-12．9％。苯基丁氮酮和氨基比林的定量限（RSN=10）分别为5．0μg／kg和1．0gg／kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适合于动物源食品中苯基丁氮酮和氨基比林等非甾体类镇痛剂的快速、高灵敏的分析检测。

环介导等温扩增法检测转基因玉米MON88017品系

建立了转基因玉米MON88017品系环介导等温扩增法检测方法。针对MON88017玉米基因组与外源基因结合处序列,设计5条特异引物,并对反应条件、特异性、灵敏度、稳定性、结果判断方法等参数进行研究,同时与实时荧光PCR检测方法进行比较,最终进行了5家同类型实验室的协同验证。结果表明本研究所建立的MON88017环介导等温扩增检测方法具有良好的特异性,其最低检出限为0.5%,在特异性、灵敏度和检测范围等指标上均优于传统的PCR技术,并且不依赖昂贵的大型设备,可以实现现场快速检测,检测成本与检测所需时间远低于实时荧光PCR。该方法具有快速、简便的优点,能满足实际工作要求。

直接进样原子荧光法对棕蟹不同部位的镉含量分析

目的:使用直接进样原子荧光法分析进口棕蟹不同部位的镉含量差异大小,对棕蟹的检测和食用提供数据参考。方法:分别取棕蟹的鳃、肝胰腺、蟹黄、蟹钳、蟹身、蟹腿6个部位,用食品加工机混合打成匀浆。使用直接进样原子荧光法对6个部位的样品进行测定,并对镉检测结果进行分析和讨论。结果:棕蟹不同部位镉的含量高低顺序为:肝胰腺(0.49~35mg/kg)>蟹黄(0.027~6.2mg/kg)>鳃(0.21~2.5mg/kg)>蟹身(未检出~0.45mg/kg)>蟹钳(未检出~0.22mg/kg)>蟹腿(未检出~0.17mg/kg)。蟹黄的镉超标率为57%、蟹鳃的镉超标率为40%,整蟹的镉超标率为23%。结论:棕蟹的肝胰腺、蟹黄和鳃部位金属镉富集较多;做棕蟹镉含量检测工作时检测的是可食部分,因为棕蟹样品中各部位镉含量分布极其不均一,样品前处理取样时要分离不可食部分后将样品混合均匀,才能保证测量的准确度;长时间过多食用蟹黄有一定的安全风险,应合理摄入。