气相色谱法测定牛奶和奶粉中的硫氰酸盐

建立了一种用气相色谱法测定牛奶和奶粉中硫氰酸盐质量分数的方法。该方法回收率为91.1%-106.2%,相对标准偏差小于3%,最低检出限为0.1mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中硫氰酸盐的检测。

高效液相色谱法测定牛奶中硝基咪唑类残留量

目的建立高效液相色谱法检测牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留。方法试样经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化,以乙腈-乙酸缓冲液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果甲硝唑、替硝唑、奥硝唑在0~1000.0μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.998;3种化合物检出限均为3μg/kg,定量限为10μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平回收率为73.8%~97.4%,相对标准偏差为3.3%~9.5%。结论该方法操作简单、准确性高,适合于牛奶中硝基咪唑类(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑)残留的检测。

液相色谱仪清洗时间对反相色谱柱(C8、C18)使用周期的影响

高相色效液谱仪使用后,应使用适当的溶剂清洗色谱柱对使用缓冲盐类的流动相,用大比例的水彻底清洗其中的缓冲盐溶液,然后用甲醇或乙腈冲洗,并保持在甲醇或乙腈中。为了能够延长色谱柱的使用周期,对色谱柱的清洗时间适当的延长,即每日先用大比例的水(90∶10=水∶甲醇或乙腈)清洗约2 h,再用甲醇或乙腈清洗约2 h,结果色谱柱的使用周期明显延长,降低了实验室的检验成本。

液相法检测乳与乳制品中糖精钠等标准品配制的研究

研究了液相法检测乳与乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜标准品配制方法,标准品分为单标和混标标准品.通过对阳性样品实验、标准品峰面积测定实验、回收率实验的对比,结果表明,安赛蜜和糖精钠单标和混标标准品峰面积有显著差异,且混标标准品检测回收率符合方法要求90％～110％的范围.

试剂盒法检测低乳糖牛奶中乳糖质量分数的方法

为了提高检验速度,降低检验成本,特对现有乳糖试剂盒法进行开发,以满足生产、检验的需求。低乳糖牛奶由于乳糖质量分数比较低,用现有的国标滴定法无法进行检测[1],而色谱法需配备液相色谱仪,成本较高,且检测速度比较慢,试验对原有乳糖检测试剂盒进行研究改进,在其基础上针对个别细节进行了修订,使原有方法更细化,从而快速检测低乳糖牛乳中乳糖质量分数[2]。本研究检出限为3g/kg。结果表明,该方法灵敏度高,操作简单,成本低廉,结果准确,能够满足在线生产及研发需求[3]。

气相法测定奶粉中碘含量的不确定度研究

测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重要作用，我国于1999年经国家质量技术监督局批准，颁布并实施了由全国法制计量技术委员会提出的《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）标准。该标准适用范围包括：国家计量基准、标准物质、测量及测量方法、计量认证和实验室认可、测量仪器的校准和检定、生产过程的质量保证和产品的检验和测试、贸易结算以及资源测量等测量技术领域。

原子荧光法检测牛乳中有机砷方法的研究

通过引用GB/T5009.11-2003《食品中总砷和无机砷的测定》中氢化物原子荧光光度法,进行了砷胆碱和砷甜菜碱两类有机砷回收率研究。结果表明:总砷单独加标的回收率符合GB/T5009.11-2003《食品中总砷和无机砷的测定方法》要求90-105%的范围,有机砷、有机砷和总砷的混合加标回收率均未达到方法GB/T5009.11-2003《食品中总砷和无机砷的测定方法》要求90-105%的范围,该方法对于砷胆碱和砷甜菜碱两类有机砷检测不灵敏。

生乳中钙质量浓度快速检测方法

快速检测法已成为乳品行业的发展趋势,目前生乳中钙质量浓度检测法无相关快速检测法。现开发了一种生乳中钙质量浓度的快速仪器法,其基本原理为:在酸性条件下,样品中钙与偶氮胂Ⅲ作用生成蓝色复合物,通过时间分辨荧光法测定,与经过同样处理的钙校准液进行比较,即可计算出样品中钙质量浓度,其检测范围为0~200 mg/100 mL。

基于检测水分使用的海砂处理方法研究

将GB5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》与GB5413.39-2010《食品安全国家标准乳和乳制品中非脂乳固体的测定》中海沙的处理方法统一进行整合成GB5413.39-2010《食品安全国家标准乳和乳制品中非脂乳固体的测定》中的海沙处理方法。结果表明:使用GB5413.39-2010《食品安全国家标准乳和乳制品中非脂乳固体的测定》处理后的海沙进行水分实验时,实验的精密度和准确度均符合GB5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》方法的要求。

LC—MS／MS法测定牛奶中红霉素含量的不确定度研究

本文对LC—MS／MS法检测牛奶中红霉素含量的不确定度进行了研究，识别和分析了不确定度的来源，并对其进行量化，最终建立了LC＇MS／MS法检测牛奶中红霉素含量不确定度的模型。

高效液相色谱法测定乳及乳制品中唾液酸含量方法研究

研究开发了一种以高效液相色谱法(HPLC)为基础的方法,用于检测唾液酸原样及乳制品中N-乙酰神经氨酸的含量。检测样品在经过前期处理后,采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱法中使用0.005 mol/L的硫酸溶液和0.005 mol/L的硫酸甲醇溶液作为流动相。通过单因素和正交实验优化实验条件,当柱温为40℃、流速为0.6 mL/min、流动相pH值为2.0、流动相比例为85∶15(V/V)时,N-乙酰神经氨酸的保留时间为5.69 min,分离效果及精密度较好,在0~3.0 mg/mL的浓度范围内有良好的线性关系(R2=0.9989)。加标回收率在99.2%~103.4%之间,精密度检测(relative standard deviation,RSD)在0.47%~1.26%之间。方法操作简便,结果准确可靠,精密度良好,提高了检验人员的技术操作性,适用于唾液酸原样及乳制品中的N-乙酰神经氨酸含量分析。

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）法测定牛奶及奶制品中的微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱仪（IcP—AEs）测定牛奶及奶制品中的微量元素，方法中各种元素标准曲线的R2值均在0.999以上，回收率为95．2～106．2％，检出限为0．075-0．87mg／L，RSD值为0．021～2．01％。结果表明该方法精密度高、准确性好、干扰少、快速简单，可用于牛奶及奶制品中微量元素的含量测定。