QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中26种植物生长调节剂残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中26种植物生长调节剂残留量的检测方法。方法样品经QuEChERS法预处理,用含1%甲酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C（18））粉末净化,以Agilent Poroshell 120 EC-C（18）（3.0 mm×100 mm,2.7μm）为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 26种植物生长调节剂线性良好,线性相关系数均〉0.990,该方法的检出限在1-10μg/kg之间,以豆芽和苹果为代表性基质进行3个水平加标回收实验,回收率在80.81%-118.4%之间,相对标准偏差（RSD）为0.9%-14.8%。结论该方法灵敏度高,定性、定量准确,简便高效,可适用于多种水果和蔬菜中26种植物生长调节剂残留的同时检测要求。

基于表面增强拉曼光谱的养殖水中五氯酚残留检测

应用表面增强拉曼光谱(SERS)技术,建立了一种水产品流通过程养殖水中五氯酚残留量的快速测定方法。参照经典方法制备金溶胶后将其浓缩作为增强基底,通过优化促凝剂、调节体系pH值、选择纳米溶剂及其用量、考察吸附等待时间得到最佳SERS增强效果。所建立的方法在0.2~4.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,养殖水中五氯酚的检出限为0.5μg/mL,回收率为78.74%~112.30%,精密度为6.1%~11.3%,满足残留分析的要求。定性方法灵敏度、特异性≥95%、假阴性率和假阳性率≤5%,结果均符合食药监科便函[2017]43号《食品快速检测方法评价技术规范》要求。该方法快速准确、操作简便,适用于现场快速检测养殖水中五氯酚残留量。

液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的方法比较

目的比较分析高效液相色谱-串联质谱法（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）和气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）测定水产品中雌二醇残留。方法 HPLC-MS/MS法：样品中的雌二醇经酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,采用HPLC-MS/MS测定,以内标法定量;GC-MS法：酸性条件下,以乙腈提取样品中的雌二醇,经过正己烷脱脂,C（18）固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS测定,以内标法定量。结果 HPLC-MS/MS和GC-MS分别在0.4-10μg/kg和0.5-10μg/kg浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9996和0.9994;方法检出限分别为0.4μg/kg和0.5μg/kg;HPLC-MS/MS方法在0.4、5和10μg/kg添加水平的回收率为88.81%-106.0%,精密度为2.5%-6.5%;GC-MS方法在0.5、1和5μg/kg添加水平的回收率为80.24%-96.60%,精密度为1.4%-5.4%。结论两种检测方法线性关系良好,均可同时定量和定性。但HPLC-MS/MS降低了方法检出限,灵敏度更高,并且前处理方法更为简便、省时、高效,可有效提高水产中雌二醇残留的检测效率,节约检测成本,并为水产品质量监控与检测提供了技术参考。

食品中兽药残留测定国际能力验证项目的结果分析

【目的】了解国内外检测机构食品中兽药残留检测领域的水平和结果的一致性,推动检测机构国际间合作和结果互认。【方法】通过实施能力验证计划,对来自北美洲、欧洲、亚洲等8个国家和地区的20家实验室的测定结果进行稳健统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力。【结果】20家参加实验室中,满意为18家,满意率为90%;不满意为2家,不满意率为10%。境内实验室的满意率(100%)高于境外实验室(81.8%)。【结论】境内实验室在食品中兽药残留检测能力上整体良好,部分境外实验室评价结果为不满意,应加强日常质量控制和原始记录溯源,进一步提高实验室的检测能力。

高效液相色谱串联质谱法测定水产品中麻醉剂及代谢物的不确定度评定

【目的】对高效液相色谱串联质谱法(HPLC⁃MS/MS)测定水产品中5种卡因类(cacaines)麻醉剂及其代谢物残留量的不确定度进行评定。【方法】建立不确定度评定的数学模型,分析影响测定结果的各不确定度来源,并对各分量加以量化和合成,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】分析评定不确定度各分量,结果表明不确定度贡献主要来自标准曲线拟合、样品溶液制备、样品加标回收率、标准溶液配制和测量的重复性。当河虾中3⁃氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS⁃222)含量为8.68µg‧kg^(−1)时,其扩展不确定度为1.18µg‧kg^(−1)(k=2);苯佐卡因含量为9.11µg‧kg^(−1)时,其扩展不确定度为1.28µg‧kg^(−1)(k=2);4⁃氨基苯甲酸含量为91.4µg‧kg^(−1)时,其扩展不确定度为13.5µg‧kg^(−1)(k=2);对乙酰氨基苯甲酸含量为91.0µg‧kg^(−1)时,其扩展不确定度为12.2µg‧kg^(−1)(k=2);间氨基苯甲酸含量为95.3µg‧kg^(−1)时,其扩展不确定度为11.3µg‧kg^(−1)(k=2)。【结论】该方法适用于HPLC⁃MS/MS测定卡因类麻醉剂及其代谢残留量的不确定度分析,可为水产品中卡因类麻醉剂及其代谢测量结果的准确性提供科学可靠的依据。

高通量液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法筛查水产品药物残留

【目的】为保障居民饮食安全,加大水产品监管力度,提升检测效率,拟开发质谱高通量筛查水产品中药物残留的检测方法。【方法】运用有机溶剂两步提取法提取水产品中的药物残留,采用C18色谱柱分离、液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱筛查,并通过建立的质谱数据库定性。【结果】建立195种兽药标准品质谱数据库和检测方法,开发了通过简单、快速提取水产品中兽药残留的前处理方法,检测方法灵敏度高、定性准确,80%以上化合物的加标回收率可达70%~110%。【结论】本方法的建立能够实现水产品中兽药残留的高通量筛查,为食品安全风险监测和监管供技术支持,应对逐年增加的水产品需求和养殖量的检测需要,并且为后续的质谱高通量检测方法开发提供理论基础。