浙贝母不同炮制方法质量研究

目的:考察浙贝母不同炮制品的内在质量。方法:采用HPLC-ELSD法对浙贝母饮片不同炮制品进行贝母素甲、贝母素乙含量测定,采用热浸法进行浸出物含量测定和采用二氧化硫残留量测定法进行硫含量测定,C18色谱柱,乙腈∶水∶二乙胺(70∶30∶0.03)为流动相。结果浙贝母鲜切饮片的贝母素甲、贝母素乙含量、浸出物含量比硫熏浙贝母饮片高,石灰蛤粉浙贝母饮片次之,且硫熏浙贝母饮片的硫含量远远高于鲜切浙贝母饮片和石灰蛤粉浙贝母饮片。结论:本研究可为临床用药提供参考。

基于近红外光谱的浙贝母鲜切和硫熏加工饮片的快速鉴别

目的：应用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立浙贝母鲜切和硫熏加工饮片的快速鉴别模型。方法：从浙贝母两个主产地宁波和磐安收集186批鲜切和硫熏样品,采集近红外光谱图,采用判别分析法建立其定性鉴别模型。结果：选择谱段为9 881.46-4 119.20 cm-1,采用MSC＋spectrum＋Ns组合对原始光谱进行预处理,建立模型,并经预测集验证,鉴别准确率达到100%。结论：所建立的近红外光谱技术鉴别模型可快速、准确鉴别浙贝母鲜切和硫熏样品。

ICP-OES法测定浙贝母鲜切饮片中重金属及微量元素的含量

目的：测定不同产地浙贝母鲜切饮片中重金属及微量元素的含量。方法：应用微波消解技术,以及电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OEC）,测定浙贝母鲜切饮片中镉（Cd）、铜（Cu）、汞（Hg）、铅（Pb）、砷（As）的含量。结果：5种元素的回归方程线性关系良好,相关系数在0.9997～0.9999之间,加样回收率在95.0%～113.2%之间,RSD为1.8%～6.6%。结论：该方法简便,高效,准确,可很好地测定浙贝母鲜切饮片5种重金属及微量元素的含量,并为制定浙贝母鲜切饮片中重金属限量提供可靠依据。

HPLC-ELSD法同时测定浙贝母饮片硫熏前后3种有效成分的含量

目的：建立一种同时测定浙贝母饮片中贝母素甲、贝母素乙和贝母辛含量的方法,并比较硫熏对其含量的影响。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）,使用Agilent Eclipse C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.01%的二乙胺水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱（0~10 min,30%B;10~15 min,30%B→38%B;15~25 min,38%B→60%B;25~35 min,60%B;35~50 min,60%B→70%B;50~70 min,70%B→90%B）,流速1 m L·min-1,柱温30℃,漂移管温度为57℃,载气流速2.0 L·min-1;结果：3种成分的峰面积对数值与浓度对数值的线性关系良好（r≥0.999 6）,平均加样回收率（n=6）分别为99.05%、100.4%和100.8%;4个不同产地的浙贝母鲜切样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.082%~0.133%、0.052%~0.063%、0.043%,硫熏样品中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量分别为0.062%~0.123%、0.033%~0.043%、0.012%;经硫熏后,浙贝母饮片中3种成分的含量均明显降低,贝母素甲降低了7.95%~32.66%,贝母素乙降低了20.38%~37.37%,贝母辛降低了71.44%~72.57%。结论：所建立的方法简单、准确,重现性好,可作为评价和控制浙贝母饮片的质量的依据;硫熏会降低贝母饮片的贝母素甲、贝母素乙、贝母辛含量。