柱前手性衍生化-高效液相色谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量

目的:建立柱前手性衍生化-高校液相色谱法测定棉籽仁中(-)-棉酚和(+)-棉酚含量的检测方法。方法:采用XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol/L KH2PO4缓冲溶液(磷酸调pH3.0)(80:20,V/V),(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂,流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长247nm。结果:(-)-棉酚在1.96～29.46μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回收率为99.7%～104.1%,RSD值为1.50%～3.07%;(+)-棉酚在1.82～27.30μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回收率为100.6%～105.8%,RSD值为1.08%～3.53%。结论:此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于棉籽仁及相关食品中(-)-和(+)-棉酚的含量检测。

高效液相色谱-质谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量

建立一种高效液相色谱一质谱法测定棉籽仁中（-）-棉酚和（＋）-棉酚含量的检测方法。样品经石油醚脱脂，含10％冰醋酸的N，N-二甲基甲酰胺超声波提取，以（R）-（-）-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂进行柱前衍生化反应，乙腈：1．0％甲酸=85：15作为流动相，用AgilentXDB—C18色谱柱（250ramx4．6ram，5μm）分离，流速1mL／min，柱后分流比15％，在电喷雾正离子模式下对m／z633．2进行选择性离子监测。该方法下棉酚在1．93-38．6μg/mL范围内线性关系良好，（-）-和（＋）-棉酚在低、中、高的三个添加水平范围内的平均回收率为99．4％-103．0％，RSD值为1-27％～3．86％；（-）-和（＋）-棉酚的检出限分别为2．52、3．41ng／mL，定量限分别为8．39、11．4ng/mL。结果表明，此法操作简便、快速、灵敏、准确，样品处理简便易行，适于测定棉籽仁中（-）和（＋）-棉酚的含量。

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中7种植物生长促进剂残留

建立了果蔬样品中对氯苯氧乙酸、赤霉酸(GA3)、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄氨基嘌呤、氯吡脲残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇匀质提取2次,经Waters C18固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(SRM)模式下测定。采用质谱定性,外标法定量。色谱柱为Hypersil GOLD aQ(150 mm×2.1 mm,3μm)柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱。果蔬样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～97%,相对标准偏差均不高于7.6%。7种植物生长促进剂在果蔬样品中的方法检出限为0.40～20.0μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,可作为大批量果蔬中植物生长促进剂残留的检测方法。

HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中6种植物生长抑制剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC—ESI MS／MS）技术，建立了果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑6种植物生长抑制剂残留的检测方法。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响以及提取溶剂、提取剂用量和固相萃取柱对萃取效率的影响。在优化条件下，6种目标化合物在1．0～200．0μg／L范围内线性良好（r〉0．99），空白样品中，加标水平为2．0、10．0、50．0μg/kg时，6种目标化合物的平均加标回收率为81％～104％，相对标准偏差均不大于5．0％，方法的检出限为0．15～0．35μg/kg，定量下限为0．47～1．10μg/kg。该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点，用于实际果蔬样品中植物生长抑制剂的测定，结果满意。

游离棉酚代谢产物gossypolone的半合成法制备及质谱表征

以棉酚为原料,采用半合成方法,制备棉酚氧化产物gossypolone,采用ESI-QTOF/MS飞行时间质谱和LCMS/MS对产物的结构进行验证,用HPLC分析产物的纯度。结果显示,产物的分子量、分子式、结构式均与棉酚氧化产物gossypolone一致,可以推测产物为棉酚氧化产物gossypolone,纯度≥95%。

高效液相色谱法测定果蔬中八种植物生长促进剂残留

建立了果蔬中八种植物生长促进剂残留量的检测方法。本实验采用ODS2C18色谱柱(200×4.6mm,5μm),以乙腈/磷酸-磷酸氢二铵缓冲溶液(0.01mol/L,pH=3.50)为流动相,梯度洗脱,紫外检测器变换波长检测,分离测定了赤霉素(GA3)、6-苄氨基嘌呤、对氯苯氧乙酸、噻苯隆、吲哚丁酸、2,4-滴、α-萘乙酸、氯吡脲八种植物生长促进剂。采用外标法定量,相对标准偏差均小于6.43%,方法检出限在0.26～0.75mg/kg之间。采用该法对果蔬样品中植物生长促进剂残留量进行分析,添加低、中、高三个浓度八种化合物混标,分别为2.50、10.0、25.0mg/kg,回收率为80.0%～106.0%,结果表明,该方法样品处理简单,色谱分离完全,结果准确可靠,可用于果蔬中植物生长促进剂的检测。

孕马尿中3种主要结合雌激素含量一测多评新方法研究

建立基于质谱检测的一测多评(QAMS)测定孕马尿中3种主要结合雌激素方法。样品经大孔吸附树脂固相萃取小柱净化,利用HPLC-MS进行检测,以雌酮硫酸钠为内标,测定马烯雌酮硫酸钠及17α-双氢马烯雌酮硫酸钠的相对校正因子,进行3种成分的含量测定。结果表明,3种成分的线性、精密度、稳定性及回收率均较好。马烯雌酮硫酸钠及17α-双氢马烯雌酮硫酸钠的相对校正因子分别为0.866 3和0.988 4。色谱柱、碎片电压等均对校正因子影响较小,两种方法测定10批孕马尿样品中的3种结合雌激素含量,无显著性差异,该方法在测定孕马尿中3种主要结合雌激素方面有更大的优势。

兽肉中磺胺类药物残留检测研究进展

高液相色谱法做为磺胺类药物的常规分析方法,具有简便、快速、分辨率高、检测限低的特点,本文综述了应用高液相色谱法测定磺胺类药物残留的前处理、分离及检测方法。

HPLC-MS/MS法测定水果中残留的多效唑和烯效唑

[目的]建立测定水果中2种植物生长延缓剂多效唑和烯效唑残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。[方法]以甲醇为提取溶剂，采用超声波辅助溶剂萃取法萃取。以Waters Hypersil BDS C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响。[结果]多效唑和烯效唑在1．0～200．0μg／L线性关系良好（r〉0．99），在2．0、10．0和50．0μg／k的添加水平下，2种目标化合物的平均加标回收率为87％-103％，相对标准偏差小于5．0％，方法的检出限分别为1．5和2．0μg／kg。[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、选择性好、前处理方法简单、回收率高等优点，适用于水果中多效唑和烯效唑的残留检测。

EMA结合实时荧光PCR方法检测单核细胞增生李斯特氏菌

建立叠氮溴化乙锭(EMA)结合实时荧光PCR(qPCR)方法检测单核细胞增生李斯特氏菌(Listeria monocytogenes)活菌。以李斯特溶血素O(LLO)基因hly设计引物、TaqMan探针,用李斯特属典型菌、沙门氏菌等56株致病菌株验证特异性,不同质量浓度EMA处理进行qPCR检测。尝试脱氧胆酸钠溶液(SD)强化抑制效果,73份不同的人工污染食品、环境样本(卤鸡肉、牛奶、肉馅、垃圾渗滤液)测试实用性。结果表明,引物探针准确检测L.monocytogenes,对其他菌株无特异性扩增。EMA最适质量浓度2.5μg/mL,经过15 min光激活与死菌DNA共价结合明显抑制了扩增,方法检出限为150 CFU/mL。SD处理L.monocytogenes活菌Ct值增加。与传统培养法比较,EMA-qPCR方法检测100%准确,操作简单、省时高效,在食品、环境方面应用前景广阔。

高效液相色谱法同时测定果蔬中10种防腐杀菌剂

提出了高效液相色谱法同时测定果蔬中10种防腐杀菌剂（噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯、对苯基苯酚、联苯醚、联苯胺、多菌灵、乙萘酚、乙氧基喹、抑霉唑）的方法。样品用乙酸乙酯超声萃取,所得有机相在40℃蒸发浓缩近干,残渣用甲醇溶解定容至5 mL,取20μL样品溶液注入高效液相色谱仪测定。采用ZORBAX Extend-C18柱作为固定相,并用不同比例的甲醇和pH 8.0的磷酸盐缓冲溶液作为流动相进行梯度淋洗,用紫外检测器检测。10种防腐杀菌剂的质量浓度分别在一定的范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.02~0.05 mg.L-1之间。分别以蔬菜和水果为基体,加入标准溶液进行回收试验,10种防腐杀菌剂的回收率在79.5%~123.2%之间,相对标准偏差（n=6）在0.83%~4.71%之间。

GPC-HPLC-FLD法测定动植物油脂中的苯并(a)芘

建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件:Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1～50μg/kg,加标回收率92.0%～106.0%,相对标准偏差为1.86%(n=6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。

气相色谱质谱联用法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂

建立了果蔬中5种防腐杀菌剂（噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯胺、抑霉唑、联苯）同时测定的气相色谱质谱联用法。样品用V（丙酮）：V（乙酸乙酯）=50：50超声萃取，脱水，浓缩定容，经GC／MS分析。5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰，加标平均回收率为96．7％-104．7％之间，相对标准偏差为1．5％～4．25％。检出限0．5—1．5μg/L。

气-质联用测定果蔬中6种防腐杀菌剂检测方法的研究

【目的】建立果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚和苯甲醇同时测定的气-质联用法。【方法】样品用丙酮-乙酸乙酯(V/V=50/50)超声萃取,脱水,浓缩定容,经GC/MS分析。【结果】测定中6种组分分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为80.7%～94.7%,相对标准偏差为2.11%～4.25%;检出限50～80μg/L。【结论】该方法简便、准确、可以作为测定果蔬中防腐杀菌剂的仲裁检测方法。

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂

建立了同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂(2.4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚)同时测定的高效液相色谱法。样品用V(水):V(乙醇)=50:50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAX Extend XDB-C_(18)柱分离,以V(甲醇);V(水)=30:70(pH=8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为95.7%～105%之间,相对标准偏差为0.81%～1.81%。检出限0.03～0.12 mg/L。

冻干驴乳粉理化和卫生指标分析

冻干驴乳粉是利用巴氏杀菌-冷冻干燥工艺生产的纯驴乳制品。采用国标方法检测了冻干驴乳粉的理化和卫生指标,结果显示:冻干驴乳粉平均含蛋白质18.1%、脂肪9.2%、乳糖66.9%;氨基酸种类齐全,8种人体必需氨基酸含量占总氨基酸42.1%;牛磺酸含量为17.7 mg/100 g;必需脂肪酸(亚油酸和α-亚麻酸)含量占总脂肪酸28.6%;富含多种常量和微量矿物元素,其中钙、磷含量分别为819.0 mg/100 g和603.7 mg/100 g,钙磷比为1.36:1;维生素C含量达26.8 mg/100 g;污染物、真菌毒素以及微生物指标均符合国家标准和新疆地方标准。

高效液相色谱法测定地沟油中5种生物胺

本文建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定地沟油中5种生物胺含量的方法。样品经0.5mol/L盐酸提取后用丹磺酰氯衍生,采用ZORBAX 80A Extend-C1(84.6×150mm5μm),以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。该方法检测限为腐胺1.2μg/g,尸胺1.4μg/g,组胺1.3μg/g,酪胺、精胺1.5μg/g。样品添加浓度为10μg/g、20μg/g时,回收率为82%～89%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。本法为地沟油的质量鉴定提供了简便、灵敏、可靠的检测方法。

高效液相色谱法同时测定化妆品中9种激素

建立了化妆品中9种激素的HPLC测定方法。样品经甲醇超声提取后,经ZORBAXExtend-C18柱分离,以甲醇-水(pH=8.0,0.02mol/L磷酸盐缓冲体系)为流动相,采用紫外检测器检测。9种激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,各激素在1—100mg/L范围内呈良好线性关系(r>0.999),平均回收率在93.3%—107.2%之间,相对标准偏差为0.79%—2.07%(n=7),检出限为0.05—0.2mg/L。该方法可简便、快捷、准确的同时测定化妆品中9种激素。

高效液相色谱法同时测定果蔬中6种防腐杀菌剂

建立了果蔬中6种防腐杀菌剂(2.4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚、苯甲醇)同时测定的高效液相色谱法。样品用V(水)∶V(乙醇)=50∶50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAXExtend XDB-C18柱分离,以甲醇-水(pH 8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。6种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为93.5%~105%之间,相对标准偏差为0.81%~2.3%。检出限0.04~0.8 mg/L。该方法可同时简便、准确地测定果蔬中的6种防腐杀菌剂。

高效液相色谱法同时测定化妆品中11种防腐剂

建立了化妆品中11种防腐剂HPLC测定方法。样品经甲醇超声提取后,经ZORBAX Extend XDB-C18柱分离,以甲醇-水(pH=8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。11种防腐剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,各防腐剂在1—200mg/L范围内呈良好线性关系(r>0.999),平均回收率为93.4%—102.4%,相对标准偏差为0.81%—3.14%(n=5),检出限为0.2—2.0mg/L。该方法可简便、快捷、准确的同时测定11种防腐剂。