酸枣仁汤传统汤剂与配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量测定比较

目的:比较酸枣仁汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷的含量。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20∶80,V/V);流速:1.0 ml/min;检测波长:320 nm;柱温:30℃。结果:3个化合物在测定的范围内呈现出良好的线性(r>0.999),加样回收率在97.86%~99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大。结论:配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。

酸枣仁汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中甘草酸含量的测定

目的比较酸枣仁汤传统汤剂和配方颗粒汤剂中甘草酸的含量。方法采用RP-HPLC法,色谱柱：Dia-monsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.2 mol.L^-1醋酸铵-冰醋酸（66∶33∶1）;流速：1.0mL.min^-1;检测波长：250 nm;柱温：30℃。结果甘草酸铵在432-4 320 ng线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.8%（RSD=1.1%,n=5）。同一批饮片制备的两种汤剂中甘草酸含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中甘草酸含量差别较大。结论中药配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定。

RP-HPLC测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺含量及有关物质

【目的】建立RP—HPLC测定注射用二乙酰氨乙酸乙二胺的含量及有关物质的方法。【方法】采用RP—HPLC，色谱柱为Polaris C18（4．6mm×250mm，5μm）；以庚烷磺酸钠-磷酸二氢钠溶液（取庚烷磺酸钠0．14g、磷酸二氢钠5．2g加水至1000ml使溶解）为流动相；流速为1．0ml／min，检测波长为200nm。【结果】该法线性范围为50．5～151．5μg／ml，平均回收率为99．1％，RSD=0．35％。【结论】本法分离效果佳，灵敏度高，重现性好，结果准确可靠，可用于注射用二乙酰氨乙酸乙二胺的含量测定及有关物质检测。

注射用二乙酰氨乙酸乙二胺的制备与质量控制

目的制备注射用二乙酰氨乙酸乙二胺并建立该制剂的质量控制标准。方法确定处方组成与制备工艺并进行鉴别和含量测定等质量研究,采用HPLC法测定二乙酰氨乙酸乙二胺含量;通过影响因素试验考察其稳定性。结果HPLC法测定含量,平均回收率为99.1%,RSD=0.35%;在光照、高温及高湿条件下5d及10d其外观及含量等均无明显变化。结论该制剂制备工艺可行,质量控制方法可靠。

不同厂家甘草配方颗粒中甘草酸含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草酸的含量。方法采用高效液相色谱法测定甘草酸的含量。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(653∶31∶);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为250 nm。结果不同厂家甘草配方颗粒中甘草酸的含量为11.21～81.23mg/g。结论不同厂家产品中甘草酸含量差异显著。

克拉霉素和头孢硫脒对铜绿假单胞菌生物被膜的体外作用

目的探讨克拉霉素和头孢硫脒对铜绿假单胞菌(PA)生物被膜的影响。方法选取临床分离的呼吸道PA7株,用平板法培养细菌生物被膜,银染色法鉴定;微量稀释法检测克拉霉素和头孢硫脒对PA的最低抑菌浓度(MIC);噻唑兰法鉴定活菌数;结晶紫染色法观察不同浓度药物对PA粘附性影响。结果1/16MIC、1/4MIC克拉霉素可减少细菌对硅胶膜粘附(P<0.05),且可显著增强1/4MIC、1/2MIC的头孢硫脒对铜绿假单胞菌生物被膜的抑菌活性(F=20.193,P<0.01)。结论克拉霉素与头孢硫脒联合应用对生物被膜铜绿假单胞菌呈抗菌协同作用。

复方西吡氯铵凝胶的制备及含量测定

目的研制开发复方西吡氯铵凝胶,满足放化疗患者口腔用药需求。方法拟定处方组成与制备工艺,进行含量测定。结果西吡氯铵在4.36~17.44μg·mL^(-1)、苯甲醇在60.4~241.6μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好。西吡氯铵的平均回收率在99.8%~100.1%,RSD<1.0%;苯甲醇的平均回收率在100.3%~101.4%,RSD<1.0%。样品的各项质量检测结果均符合规定。结论该制剂处方合理,制备工艺简便可行,含量测定方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。

抑菌润唇乳的制备及质量控制

目的研制开发抑菌润唇乳,满足临床用药需求。方法拟定处方组成与制备工艺,进行性状、鉴别、检查、含量测定等质量控制。结果西吡氯铵在8.1~81.4μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,其低、中、高浓度平均回收率均大于99.0%,RSD均小于2.0%,样品的各项质量检测结果均符合规定。结论该制剂处方合理,制备工艺简便可行,含量测定方法准确、简便,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。

高效液相色谱法测定乳酸依沙吖啶凝胶中乳酸依沙吖啶的含量

目的应用高效液相色谱法测定乳酸依沙吖啶凝胶中乳酸依沙吖啶的含量。方法色谱柱为Agilent TC-C_(18)(2)(4.6mm×150mm,5μm),以含0.1%辛烷磺酸钠的溶液[磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,加水900mL溶解后,用磷酸调节pH值至2.8,用水稀释至1000mL,即得)]-乙腈(700∶300)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长270nm,进样量:20μL。结果乳酸依沙吖啶在49.05～588.60ng范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.4%(RSD=1.9%,n=5)。结论该方法准确、简便、快速,可用于乳酸依沙吖啶凝胶的质量控制。

RP-HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度

目的：建立以RP—HPLC法测定人血浆中头孢他美浓度的方法。方法：色谱柱为Hypersil C18，流动相为0．04％高氯酸溶液-乙腈（83：17），柱温为40℃，流速为1．0mL·min，检测波长为265nm。结果：头孢他美检测浓度在0．125-8．0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），最低检出浓度为0．125μg·mL^-1平均回收率为100．6％（RSD=1．2％）；日内RSD≤5．3％（n=5），日间RSD≤4．0％（n=5）。结论：本方法简便、灵敏、准确、重现性好，可为头孢他美酯胶囊药动学和生物利用度研究提供参考。