电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素

为建立同时测定生物制药用一次性储液瓶中34种可提取无机元素含量的方法,采用5种溶剂对样品分别提取1、21和70 d,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测其中的元素含量,通过比较各检出元素的含量与人每日最大允许暴露量(PDE)进行风险评估。结果表明,各元素拟合曲线线性良好,相关系数≥0.999,不同提取溶剂中,方法的检出限为0.001~25.8μg/L,相对标准偏差范围为0.20%~2.3%,低、中、高加标平均回收率在86.0%~116%。实际样品测定时,不同提取条件下可提取元素的含量在水和碱性溶液中较高,而随提取时间的增加趋势并不显著。各检出元素的含量均远低于其PDE值。方法检出限低,线性良好,具有较高的准确度和精密度,可以满足生物制药用一次性储液瓶中多种可提取无机元素同时检测的需求。

阴离子对绿色合成铁纳米颗粒吸附性能的影响

以石榴叶提取物(PG)作为还原剂和稳定剂,采用一步法绿色合成得到铁纳米颗粒(FeNPs)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、Zeta电位、X射线光电子能谱(XPS)和BET等表征技术,研究了铁盐前驱体中不同阴离子对合成FeNPs的影响,揭示了其对孔雀石绿(MG)去除率的影响机制。结果表明:不同阴离子合成的FeNPs对MG的去除率为:R[PG-Fe_(2)(SO_(4))_(3)]>{R[PG-Fe(NO_(3))_(3)],R[PG-FeCl_(3)]}>>R[PG-FePO_(4)];PO_(4)^(3-)与Fe^(3+)之间的静电相互作用强烈,导致PG中的多酚无法与FePO_(4)络合,从而形成黑色FeNPs,因此PG-FePO_(4)的活性最低;由于PG提取液中酚羟基的配位和还原作用,其他阴离子合成的FeNPs以无定型的(Fe(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)-多酚)配合物的形式存在;尺寸均匀、粒径较小的FeNPs对提高MG去除率起到关键作用,而其表面元素组成、Zeta电位高低影响不大。

ICP-OES法快速检测药品中催化剂残留的14种重金属元素

采用有机溶剂二甲基亚砜和水(4∶1)的混合溶剂溶解药物样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)直接检测药物产品中金属催化剂残留的方法。在优化实验条件下,该法能快速检测欧洲药物评审委员会(EMEA)颁布指南中的14种重金属元素;方法检出限均小于0.30 mg/kg,加标回收率在90%～115%之间;对不同前处理方法的数据结果进行了对比。实验结果表明,该法操作简单、快速、准确度高,适合大批量药物产品中多元素的快速检测。

微波消解-ICP-OES法同时测定腊梅花中的14种无机元素

采用微波消解法(6mLHNO3和1mLH2O2)对腊梅花样品进行前处理,优化了实验条件,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定腊梅花样品中14种无机元素的方法。实验结果表明:腊梅花中K的含量高达2.47%;Ca、Mg的含量分别为0.30%和0.18%;Fe、Al、Na、Zn、Cu、Mn、Ba、B、Ni、Pb、Cr的含量为微量。待测元素的方法检出限为0.23mg/kg^1.4mg/kg;加标回收率在96.1%~110.0%之间,相对标准偏差小于4%。

ICP-AES测定水样中金属含量的不确定度评定

以ICP-AES法测定水样中铜元素为例,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,建立了测量不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行了评定与计算,当铜的质量浓度为4.1852mg/L时,测量结果的扩展不确定度为0.0361mg/L(k=2)。

CQDs/Ag3PO4/CS材料的制备及其光催化性能

以碳微球(CS)为载体,碳量子点(CQDs)为助催化剂,对磷酸银(Ag3PO4)的光催化性能进行改性。采用低温水热法制备了Ag3PO4/CS、CQDs/Ag3PO4和CQDs/Ag3PO4/CS 3种光催化剂。通过X射线衍射、紫外-可见光分光光谱、傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对3种光催化剂的结构和形态进行表征,并用3种光催化剂对亚甲基蓝进行光催化降解研究。实验结果表明:CQDs/Ag3PO4/CS光催化剂在可见光范围内均有较强吸收,CS和CQDs的协同改性能够提高Ag3PO4的光催化性能和稳定性,为Ag3PO4的改性提供了一种新的途径。

电化学预处理碳糊电极直接检测腺嘌呤(A)和单链DNA的含量

本文研究腺嘌呤(A)和单链DNA(ssDNA)在电化学预处理碳糊电极上的循环伏安(CV)和微分脉冲伏安(DPV)行为。讨论底液、预处理电压、富积电压和富积时间对测定的影响。实验结果表明,用电化学方法预处理的碳糊电极制作过程简单,效果明显;此种碳糊电极对腺嘌呤和DNA的吸附能力大大增强,用微分脉冲伏安法可得到灵敏的氧化峰,氧化峰的电流值与其浓度在一定范围内呈良好的线性关系;这种传感器可用于嘌呤碱基的定量检测和单链DNA浓度的测定,并为将来制备相应的一次性电极奠定基础。

微波消解-GFAAS法测定小麦粉中铅的含量

本文应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对小麦粉中铅的含量进行测定。小麦粉经HNO_3+H_2O_2微波消解体系消解后,采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为化学改进剂,将灰化温度提高到1100℃,从而大大降低基体的干扰。铅的含量在0～20ng/mL范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9953;本法检出限为1.8ng/mL,RSD小于3%,回收率在90%～110%之间。结果表明,该方法操作简便、易行,样品中铅损失少,测定结果重现性好,准确度高,具有很强的实用性。

微波消解-GFAAS法测定菠菜粉和蘑菇粉中微量镉的研究

应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对菠菜粉和蘑菇粉中微量镉的含量进行测定。菠菜粉和蘑菇粉经HNO3＋H2O2微波消解体系消解后，采用磷酸二氢铵作为基体改进剂，灰化温度为900℃，原子化温度为1350℃，镉含量在0～2ng／mL范围内与吸光度呈线性关系，线性相关系数为0．9994，检出限为0．02mg／kg。该法测定结果的相对标准偏差小于4％（n=6），加标回收率为96．7％～103．2％。

杏鲍菇多糖PEP-2的结构表征及其对肝癌细胞HepG-2抑制作用的研究

目的:研究杏鲍菇多糖(Pleurotus eryngii polysaccharides)的结构表征及抗肿瘤活性。方法:杏鲍菇多糖经过DEAE-52纤维素和Sephadex G-100葡聚糖凝胶柱层析分离纯化,得到一种杏鲍菇多糖组分PEP-2。采用高效液相色谱(HPLC)法测定了PEP-2的单糖组成及分子量。采用MTT法检测了PEP-2对肝癌细胞Hep G-2存活率的影响。通过DAPI染色对Hep G-2细胞形态进行观察。结果:HPLC分析表明PEP-2是主要由葡萄糖组成的杂多糖,PEP-2的分子量为4.63×10~5u。对Hep G-2抗肿瘤研究活性研究表明高分子量的PEP-2有很强的抗肿瘤活性。DAPI染色结果显示没有处理的细胞大而且圆,并没有出现核质浓缩及核仁破碎现象,而PEP-2处理的细胞大部分出现核质浓缩核仁破碎的现象。结论:本研究为开发杏鲍菇多糖作为预防肿瘤的保健食品提供了新的理论依据。

开放多层次平台 促实验教学改革

实验教学是培养应用型和创新性人才的主要途径,开放实验室平台是实验教学改革的深化。为了能够提高学生的实践创新能力,更好地培养应用型、创新性人才。为此,华东理工大学工科化学实验教学示范中心依托多层次综合化学实验平台,以"大学生创新创业训练计划"项目作为开放实验教学改革的切入点,深化开放化学实验教学改革,以开放促创新,培养了学生的实践创新能力,并在开放实验室教学改革方面取得了一定成效。

石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定食品添加剂二氧化钛中重金属铅的研究

本文用石墨炉原子吸收光谱法测定了食品添加剂二氧化钛中重金属铅的含量。在0 80ng/mL的线性范围内,其相关系数R2为0.996,回收率在100.9%111.7%,相对标准偏差为4.0%,检出限与定量限分别为0.68ng/mL和2.3ng/mL。该方法稳定、可靠,适合于食品添加剂二氧化钛中重金属铅的测定。

分光光度法检测聚酯用钛系催化剂中钛元素的研究

通过采用分光光度法对聚酯用钛系催化剂中钛元素含量进行测定,从精密度,回收率,重复性和检出限四个方面对其进行方法学评价,建立了对该类催化剂中钛元素分析方法。结果表明,该方法回收率在100%-105%之间;精密度测试RSD为0.33%,检出限和定量限分别为0.0455mg/L和0.0152mg/L。

iCAP Qc-ICPMS测定纺织品汗液萃取液中9种可迁移重金属元素实验的探讨

以Oeko-Tex 100/200标准中规定的9种可迁移重金属元素As、Cd、Cr、Co、Cu、Ni、Sb、Pb、Hg为研究对象,采用模拟人体汗液和1%HNO3为基体配置标准曲线,结合六通阀快速进样技术,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定纺织品中可迁移重金属含量的新方法。实验结果表明：9种金属元素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.02∽0.50μg/kg,回收率为85%∽108%,相对标准偏差（RSD,n=6）〈3.7%,可以满足测定要求。此方法进样速度快,可有效减少高盐效应,6 h的稳定性仍保持在合理水平（RSD〈3.7%）,且操作简单、检测结果准确,为大批量、快速、准确检测纺织品中可萃取重金属的含量提供了有利方法。

中成药药用胶囊中4种有毒金属元素测定方法

对中成药药用胶囊中铬、镉、砷、铅4种有毒金属元素的含量进行了测定。利用V(HNO3)∶V(HF)∶V(H2O2)=4∶1∶1的混合酸体系,消解含有Ti、Si氧化物的药用胶囊。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES)对样品中的4种有毒金属元素进行了测定。结果表明:4种中成药药用胶囊中铬的含量均符合2010年版《中国药典》(二部)明胶空心胶囊标准要求,镉、砷、铅3种元素含量也均符合我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定。说明两种方法均可以满足中成药药用胶囊中铬、镉、砷、铅4种金属元素的检测。对于高含量的样品,ICP-OES法简便、快捷、高效;而对于低含量的样品,GF-AAS法加标回收率更好,准确度更高。

厚朴中微量元素形态的电感耦合等离子体发射光谱分析研究

目的对厚朴水煎液中微量元素进行形态分析研究。方法采用多步煎煮方法对厚朴中6种微量元素Fe,Mn,Zn,Cu,Cr和Ni进行提取。进一步通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)研究其形态随煎煮过程的变化。结果原药中6种微量元素的含量特征为Fe>Mn>Zn>Cu>Cr>Ni。在初级形态中,除Ni外,其它元素煎液残渣中的含量均高于原药。在次级形态中,微量元素的大多数以无机结合态、不可交换态和稳定态存在。Fe,Cu,Zn,Mn,Ni可配合形成配合物的稳定态,尤其是Mn,Ni的稳定态在可溶态中所占比例分别为99.85%,94.38%。结论说明微量元素可与厚朴水煎液中的生物活性物质如生物碱,多羟基木脂素类等化合物形成稳定的配合物,而这一特征可能与其药用功效有关。

普鲁士蓝修饰丝网印刷电极的葡萄糖生物传感器

在丝网印刷电极上,通过电沉积普鲁士蓝和溶胶-凝胶固定酶两步修饰法,制得一种葡萄糖生物传感器。该传感器利用普鲁士蓝对酶催化反应产物之一的过氧化氢的选择性催化还原特性,实现对葡萄糖的检测。在-0.05V工作电位下,传感器灵敏度3.289μA/(mol/L),线性范围5.00×10-6～2.44×10-3mol/L,检测极限1.43×10-6mol/L,并具有良好的重复性、稳定性和抗干扰能力。同时对小鼠血清样品中的葡萄糖进行检测,该传感器具有实际应用价值。

ICP-AES测量土壤中重金属Pb含量的不确定度评定

本文通过利用ICP-AES对土壤中重金属铅的含量进行检测分析,建立土壤中测量铅的不确定度的模型,对该模型中不确定度的来源进行分析讨论,该检测方法可直接应用于日常的实际检测工作。

原子荧光光谱法测定艾叶中微量Hg的研究

本文采用微波消解、原子荧光光谱法对艾叶中微量汞进行测定。艾叶经微波消解后,以氯化亚锡为还原剂,将样品中汞离子还原成汞蒸气。汞含量在0～800ng/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9999;本法检出限为31ng/L,加标回收率在94%～100%之间。结果表明,该方法操作简便、快速、汞损失少、灵敏度高、重复性好。

基于MALDI-TOF MS的串联富集策略在磷酸化蛋白组学中的应用

提出一种除盐-富集串联用于磷酸肽富集研究的思路。选用C18柱和铈(Ⅳ)修饰的壳聚糖材料进行脱盐实验,以制备的基于聚合物基体螯合Fe3+的亲和色谱材料为富集材料。将直接富集和串联策略应用到标准品和血清中,研究结果表明,该富集材料具有高选择性和高灵敏度(1.6 fmol),铈(Ⅳ)修饰的壳聚糖材料前提下的串联策略能明显降低样品的复杂性。相比直接富集方法,能够提高磷酸化肽的覆盖率。