HPLC-MS/MS测定油炸及高温烘烤食品中的丙烯酰胺

为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLCMSMS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为4μgkg和12μgkg,线性范围10～3000μgL,不同食品基质的不同加标水平(20～2000μgkg)的回收率为90%～105%,RSD<10%。本方法定量准确、可靠,适用于食品中丙烯酰胺的测定。

食品中丙烯酰胺的测定方法

2002年4月瑞典研究人员发现淀粉类食品在高温加工过程中产生大量丙烯酰胺。由于丙烯酰胺具有神经毒性、遗传毒性和致癌作用,这一发现引起了国际社会的高度重视,各国科学家分别对本国食品进行广泛分析,从而使食品中丙烯酰胺的测定方法取得了很大的进展。本文综述了食品中丙烯酰胺测定方法的进展,包括样品的提取、净化、衍生化、色谱方法及其和质谱联用技术的进展。

茶叶及茶饮料中儿茶素和咖啡因的多组分HPLC分析方法

目的 建立茶叶及茶饮料中儿茶素和咖啡因多组分HPLC测定方法。方法 以水 -乙醇 (3∶7)为提取剂 ,超声提取 ,提取液离心后 ,采用C1 8柱分离 ,HPLC- UV检测。以 0 . 1%H3PO4 的甲醇溶液为流动相A ,0 .1%H3PO4 的水溶液为流动相B ,进行梯度洗脱 ,流速为 1ml min,检测波长为 2 10nm。结果 在给定的浓度范围内 ,各儿茶素组分和咖啡因的峰面积与其相应浓度呈现良好的线性相关 ,r>0. 999。添加已知儿茶素含量的茶粉回收试验结果显示 ,各组分儿茶素及咖啡因的平均回收率为 6 1. 7%～ 117. 4 % ,相对标准差 <10 %。结论 本方法分离度好 ,灵敏度高 ,准确快速 ,为研究儿茶素在机体内的吸收利用提供了可靠手段。

钙调素拮抗剂E6对缺血性损伤神经细胞的保护作用

目的：观察具有较强钙调素拮抗活性的双苄基异喹啉类化合物Ｅ６ 对缺血性神经细胞损伤的保护作用。方法：采用ＮａＣＮ 加缺糖引起肾上腺髓质瘤细胞（ＰＣ１２ 细胞株）损伤和谷氨酸（ｇｌｕｔａｍａｔｅ，Ｇｌｕ） 引起乳大鼠脑皮质神经细胞损伤模型。结果：Ｅ６ 对ＮａＣＮ加缺糖损伤的ＰＣ１２ 细胞保护作用较弱，而对Ｇｌｕ 损伤的原代皮质细胞有较强的保护作用，并降低培养液中一氧化氮（ＮＯ） 的含量。ＮＯ合成前体Ｌ精氨酸（ Ｌａｒｇｉｎｉｎｅ，ＬＡｒｇ）可减弱Ｅ６ 的保护作用。Ｅ６ 对硝普钠（ｓｏｄｉｕｍ ｎｉｔｒｏｐｒｕｓｓｉｄｅ，ＳＮＰ） 损伤的原代神经细胞无保护作用。结论：Ｅ６ 可能是作用于Ｇｌｕ 引起神经元损伤途径中ＮＯ生成之前的环节，从而表现出对缺血样损伤神经细胞的保护作用。

稳定性同位素稀释技术结合气相色谱-离子阱质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）的测定方法。方法使用气相色谱-离子阱质谱法和稳定性同位素稀释技术,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取净化,二氯甲烷洗脱,选择离子储存方式SIS测定。结果方法的线性范围在10-1000μg/kg,检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。3个不同加标水平葡萄酒中氨基甲酸乙酯的平均回收率为88.5%～112.8%,RSD为5.8%-9.5%（n=5）。结论本方法准确可靠,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定。

钙调素拮抗剂E6对大鼠胸主动脉环收缩的影响

用大鼠离体胸主动脉环,观察E6 对去甲肾上腺素(NE) 、KCl 和CaCl2 浓度效应曲线及NE 引起的双相收缩的影响。E6 可右移NE、KCl 和CaCl2 浓度效应曲线,并压低最大收缩反应,表现出非竞争性拮抗特性,pD2′分别为4 .63 、4 .32 和3 .78 。对NE 引起的内Ca2 + 依赖性收缩抑制作用较强,对外Ca2 + 依赖性收缩抑制较弱。结果说明,E6 对血管平滑肌上电位依赖性钙通道和受体操纵性钙通道开放有一定的非竞争性抑制作用。

我国市售酱油氯丙醇污染研究:地区间污染水平的比较

采用稳定性同位素稀释气相质谱法定量测定多组分氯丙醇，调查了我国市售酱油氯丙醇的污染水平。调查分3次进行，所抽查的629份市售酱油产于2003~2004年间，来自我国11个省、市。各地区样品3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的检出率均较高，在90％～100％之间，3-MCPD水平在0．003～189mg／kg之间，几何均数为21．1μg／kg；2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD）的检出率在14．3％～83．8％之间；1，3-二氯-2-丙醇（1，3-DCP）、2，3-二氯-1-丙醇（2，3-DCP）的检出率分别在0％～24％、0-18．9％之间，全部样品的几何均数低于定量限。总体上，我国市售酱油氯丙醇污染水平有明显下降，但以各地有限的抽查样品评价，污染的地区差异明显，来自河南、广西、浙江样品污染水平以及检出率相对较高，而福建、江苏、北京以及上海样品污染水平较低。

液质联用色谱测定聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量

目的探讨聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量的可靠测定方法。方法采用液质联用色谱（HPLC—MS／MS）和同位素稀释定量技术，以选择反应监测（SRM）方式测定医用聚丙烯酰胺样本及20例聚丙烯酰胺临床样本中的丙烯酰胺含量。以丙烯酰胺标准品为对照，样本经水溶液振荡提取，硅藻土柱净化。色谱条件：MG120C18色谱柱（5μm粒径，150mm×4．6mm），柱温均26℃；流动相为甲醇：0．1％甲酸=1：9，流速为0．6mL/Mmin；进样量为10μL。结果丙烯酰胺分离良好。峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围可达3000μg,／L。加标水平在50斗g／L时，回收率为103．1％，相对标准差（RSD）为6．20％。医用聚丙烯酰胺样本中丙烯酰胺含量为3．9×10^-9-3．1×10^-8g／L。20例聚丙烯酰胺临床样本中丙烯酰胺含量为（14．39±6．40）×10^-9g/L。结论该方法样本处理简单，准确度高，灵敏度高，适合聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺含量的测定。

关于金昌生态林业建设的思考

金昌市在历史上曾经林茂粮丰,后来由于长期战乱和掠夺,使这一地区日渐荒凉。新中国成立以后,特别是从80年代开始,随着三北防护林工程的建设,金昌地区林业发展掀开了新的一页。防护林不仅起到了防止就地起沙、削弱风力的作用,还相应地扩大了绿洲,增加了耕地面积,促进了农业...

对金昌林业产业化的一些思考

对金昌林业产业化的一些思考张珙刘日文袁香琦（金昌市林业局金昌７３７１００中图分类号Ｓ７－９：Ｆ３２６．２国家林业部于今年１０月作出了加快林业产业化建设进程的决定。在这种形势下，准确认识我市林业产业本身的基础，分析产业化的现状和程度，提出推进林业产业...

化工老厂废水综合治理探讨

上海赛璐珞厂是个创建于1938年的化工老厂,产品种类多,又大多沿用老工艺,三废污染多。单纯照搬国外的现有方法来治污都难以奏效。现采用的方法首先是清洁污染源,然后构筑生产车间防线,形成一个全厂综合治污系统,最后建立环保制度,终于解决了历史性的污染问题。 这一结果表明老厂的三废问题当作综合治理工程来实施,是可以解决的。

2002—2003年协会工作报告

三年前，我们协会曾在上海召开年会，讨论纤维素醚行业在面临中国加入WTO后，如何积极应对机遇和竞争的挑战，如何将中国的市场这块蛋糕做大做好，如何打进国际市场，参与国际竞争去。如同上海的三年变化一样。

血与尿中多组分儿茶素的电化学与紫外检测器串联高效液相色谱分析方法

茶叶中的主要活性成分是以儿茶素为主的黄烷醇类，其含量约占茶多酚总量的70％-80％。了解儿茶素在体内的动态过程有助于阐明其功效成分与健康效应的关系。由于儿茶素进入机体后迅速吸收转化，在机体内广泛分布，使得组织样品中儿茶素的含量处于低水平，且生物样品的基质复杂，高效液相色谱-紫外检测器法（HPLC—UV）难以满足需要，为此有必要发展灵敏度高、特异性强的检测方法。鉴于儿茶素具有较强的电化学特性，除了采用荧光及化学发光检测外，许多研究采用电化学检测器分析血浆、尿液及组织中的儿茶素。笔者在已建立的茶叶中8种儿茶素HPLC-UV方法的工作基础上，采用电化学检测器串联技术，开展生物样品中儿茶素的HPLC分析方法研究，为开展儿茶素的人体吸收利用试验提供可靠的分析手段。

GC-MS测定薯类油炸食品及洋快餐中丙烯酰胺

利用中国疾病预防控制中心营养与食品安全所的样品前处理方法,采用气相色谱和四级杆一级质谱联用技术对薯类油炸食品及洋快餐两类8种食品中丙烯酰胺进行了测定,以相对保留时间和丙烯酰胺相应监测离子的丰度进行定性分析。结果表明,丙烯酰胺标准各浓度水平的相对响应因子RRF的相对标准偏差(RSD)小于20%,满足内标法计算要求,薯类油炸食品丙烯酰胺含量为456～5269μg/kg,洋快餐食品中丙烯酰胺含量为147～214μg/kg。