大规模无人机集群通信定位一体化技术

大规模无人机(Unmanned Aerial Vehicle,UAV)集群通过部署大量低成本无人机,依靠协同感知、信息共享和分工协调完成各类复杂任务,具备高度的智慧性和自主性,已逐渐成为无人机集群技术未来的发展趋势。大规模无人机集群十分依赖高精度定位技术,以维持集群稳定、避免相互碰撞、实现目标指引。然而,在现有的主要导航定位方式中,微机电(Micro-Electro-Mechanical System,MEMS)惯性导航存在严重的累积误差,而复杂电磁环境下卫星导航易受到干扰,均难以实现高精度相对定位和长时间全局定位。针对这一问题,本文依靠通信测距技术,实现无人机集群内部高精度相对测距,修正惯导定位误差,为无人机集群在卫星导航拒止条件下执行任务提供高精度导航定位服务。本文建立了惯性导航定位模型和通信测距信号模型,构造了基于最大后验概率(Maximum A Posteriori,MAP)方法的融合定位问题,推导得到了该定位问题的克拉美-罗下界(Cramér-Rao Lower Bound,CRLB),并提出了一种基于高斯牛顿优化的全信息融合定位方法。针对长距离飞行中,测距精度远高于惯导定位精度的场景,本文提出了一种基于优超函数算法(Scaling-by-Majorizing-A-Complicated-Function,SMACOF)的高精度测距辅助定位方法,通过建立高精度相对坐标和最优变换参数估计,实现最优位置估计,并分析了该方法的性能改进程度。最后,通过数值仿真验证本文所提出的方法能够将融合后的定位标准差降低至惯导定位标准差的√2/N,能够渐进达到CRLB性能。

气相色谱串联质谱法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂

为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量,样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后,采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式(MRM),以碎片丰度比定性,外标法定量,测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量。结果表明,该方法在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数在0.9940~0.9998之间,其中邻苯二甲酸二壬酯(DINP)的检出限为3.0 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类的检出限为0.1~0.2 mg/kg,平均回收率为70%~130%之间,相对标准偏差均小于10%。对36件样品进行检测,检出1种或几种邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)检出率最高,检出率为47.2%。该方法具有灵敏度高、重复性好、检测速度快的优点,可用于白酒中邻苯二甲酸酯类的检测。

不同样品中喹噁林类药物及其代谢物残留检测技术研究进展

喹噁啉类药物是一类人工合成的抗菌和促进生长剂,曾被广泛用于促进动物生长和抗菌治病,用以改善饲料利用率和提高动物体重增长.有些种类如喹乙醇和卡巴氧毒性大,具有明显的致癌、致畸、致突变作用,在动物体内的残留对人和动物的健康具有极大危害.本文综述了食品链不同样品中喹噁啉类药物及其代谢物残留的分析检测技术,并对其发展趋势进行了展望.

2022年昆明市售白酒中甲醇监测结果分析

目的了解2022年昆明市市售白酒中甲醇含量情况。方法按照GB 5009.266—2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》对白酒样品中的甲醇进行测定,依据GB 2527—2012《食品安全国家标准蒸馏酒及配制酒》对检测结果进行评价。结果本次监测白酒中甲醇总体合格率、检出率分别为91.67%、50.00%,其中瓶装酒和散装酒合格率分别为100%和83.33%,不同包装类型白酒合格率差异具有统计学意义(x^(2)=5.46,P<0.05)。白酒中甲醇含量总体分布为0~0.868 g/L,均值为0.144 g/L,中位数为0.205 g/L,本次监测的白酒中甲醇含量整体较低、跨度较大。结论瓶装白酒中甲醇合格情况良好,散装白酒甲醇含量存在超标情况,消费者购买时应仔细甄别,同时建议食品安全监管部门将市场上散装白酒作为重点监督对象。

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

目的建立猪肉中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)残留量的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。方法样品经SPE柱净化处理后,以乙酸胺和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化为离子源,多反应检测方式,使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果 3种β-受体激动剂在0.5～10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.13～0.15μg/kg,加标回收率在79.25%～112.82%之间,相对标准偏差在7.14%～17.80%之间。结论建立的方法专属性好,灵敏度高,检出限低,操作可行,可实现动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的同时测定。

酒中氨基甲酸乙酯的研究

本文对酒中氨基甲酸乙酯的形成机制、危害、检测方法进行了综述,引起社会对这种致癌物质的认识和关注,倡导建立氨基甲酸乙酯的限量标准。

肾脏局部生物钟系统与水盐排泄昼夜节律的时相关系

目的观察大鼠水盐排泄昼夜节律以及肾脏局部生物钟系统的钟基因及下游与水盐转运相关的钟控基因的昼夜节律表达的关系。方法饲养正常成年SD雄性大鼠,分别于授时时间(ZT)00∶00-ZT12∶00(开灯后,即日间)及ZT12∶00-24∶00(关灯后,即夜间)留取尿液,比较日夜间尿量及尿钠、尿钾、尿氯的排泄率,然后分别于ZT2∶00、6∶00、10∶00、14∶00、18∶00及22∶00处死大鼠并取肾脏组织,应用实时定量PCR方法检测6个钟基因CLOCK、BMAL1、Per1、Per2、Cry1和Cry2及6个钟控基因NHE3、αENa C、NCC、Ptges、V1aR和V2R的mRNA表达。应用部分傅里叶分析合并逐步回归的分析方法对基因表达进行节律分析。结果正常大鼠尿量及尿钾排泄率呈夜高日低的昼夜节律(P<0.05),而尿钠及尿氯排泄率也表现为夜间高于日间的趋势,但差异无统计学意义。与其同步的肾脏组织内6个钟基因CLOCK、BMAL1、Per1、Per2、Cry1、Cry2(P均<0.05)及6个钟控基因NHE3、αENa C、NCC、Ptges、V1aR、V2R(P均<0.05)均表现昼夜节律,其峰值均处于大鼠夜间活动期。结论大鼠水钠排泄节律与肾脏局部生物钟系统的钟基因及钟控基因表达的昼夜节律具有时相协同性。

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量。方法蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in positive ion mode,MRM)对异丙威、仲丁威、残杀威、克百威4种氨基甲酸酯类农药进行定性和定量分析。结果 4种氨基甲酸酯类农药在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.005 mg/kg,平均回收率为70%~130%,相对标准偏差均小于20%。结论本方法灵敏度高、检出限低、回收率好、操作可行,可实现蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的同时测定。

二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的含量

目的建立二极管阵列-超高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠及脱氢乙酸的分析方法。方法样品采取优化的前处理方法,纯水超声提取,高速离心后准确量取清亮液体经0.22μm滤膜过滤,5种添加剂通过乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系与甲醇-乙酸铵洗脱体系的比对分析实验,同时采用二极管阵列检测器和保留时间对待测组分进行双重定性鉴别,采取外标法定量。结果 5种成分采用2种洗脱体系均能得到良好的检测结果,在0.001～0.10 mg/m L范围内,有良好的线性关系(r≥0.9999)。CFAPA-175酱油中山梨酸的检测及PTC T118果汁中苯甲酸的检测2个能力验证,采用乙腈和磷酸二氢钾洗脱体系均取得满意结果。结论乙腈-磷酸二氢钾洗脱体系有较好的分离效果,运行时间短,方法操作简单、快速、准确,绿色环保,可应用于批量样品中5种添加剂的检测。

云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留检测结果分析

目的了解云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的残留量状况。方法 2016年7月至2017年7月期间,采用分阶段分层次随机抽样的方法在云南省5个城市中抽取云南地产蜂蜜66份。按照检测标准采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple qudrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)进行测定。检出率的比较采用X^2检验分析,P<0.05为差异有统计学意义。结果 66份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留的检出率分别为30.3%和97.0%。不同城市、不同品种和包装型态间检出率均存在统计学差异。结论云南省蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留情况比较严重,监管部门应予重视。

超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中5种毒肽

采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15min,离心后,上清液置于50℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇(1+9)溶液溶解并定容至3mL,再用0.2μm滤膜过滤,滤液经HLB固相萃取柱净化。以Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。5种毒肽的质量浓度均在0.05～1.00mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.100～0.300mg·kg^(-1)。加标回收率为54.9%～106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.5%。

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,分散固相萃取净化后,采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,以乙腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果在优化实验条件下,13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法的加标回收率为70%～129%。结论该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。

大米中16种真菌毒素同时检测分析

目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲醇水溶液浸泡提取,通过PriboFastRM226多功能净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量。结果 16种真菌毒素均具有良好的线性关系(r>0.99),3个加标水平回收率为85.2%~102.8%,相对标准偏差范围为2.05%~4.75%。在61件大米检测中,共有5件样品检出真菌毒素,检测到的真菌毒素有5种,其中雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1、伏马毒素B2、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇各有1件样品检出,黄曲霉毒素B1有3件检出,检出率为8.33%,检出的5种真菌毒素含量在0.69~71.47μg/kg,均未超过国家食品安全标准规定的真菌毒素限量标准。结论大米中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,可适用于大米中多种真菌毒素的检测。

桑椹中11种真菌毒素的检测分析

为确认新鲜桑椹在存储及食用过程中是否产生11种已知的真菌毒素,本文建立一种用超高效液相色谱-串联质谱法同步、便捷测定桑椹中真菌毒素的分析方法.桑椹样品以70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,以乙腈和0.2%氨水溶液进行梯度洗脱,经串联三重四极杆质谱多反应模式的负离子监测方式检测,综合内标法及外标法定量.研究结果表明,11种真菌毒素在相应范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.998以上,通过加标回收实验,回收率范围70.6%—104.3%,相对标准偏差0.74%—7.27%,检出限0.02—0.10μg·kg^(-1),定量限0.07—0.33μg·kg^(-1),真菌毒素质控样的检测值在参考值允许范围内.实验桑椹样品在短时间的储藏中均未检出11种真菌毒素.

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种常见真菌毒素的分析方法。方法样品采用70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈流动相梯度洗脱,利用串联三重四极杆质谱多反应模式,负离子监测方式检测,并采用内标法和外标法结合定量。结果 11种真菌毒素在相应范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.997,通过低、中、高3个浓度进行加标回收实验,加标回收率范围为65.4%～108.2%,相对标准偏差(RSD)范围为0.68%～9.25%,检出限范围为0.02～0.10μg/kg,定量限范围为0.15～2.0μg/kg,通过真菌毒素质控样的测定,检测值在参考值允许范围内。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作便捷和检测速度快的优点,适用于谷物及其制品中11种真菌毒素的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,电喷雾正离子化模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物在0.2~2.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r>0.999),检出限均为0.5μg/kg。在0.5~2.0μg/kg水平内,目标物质的平均加标回收率在99.71%~112.86%之间,相对标准偏差均不超过13%。对72份鱼类样品进行检测,隐性孔雀石绿的检出率为1.38%,其余均未检出。结论该方法定量准确、分析时间短,适用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的定量检测。

优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法

目的建立检测水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的气相色谱-质谱联用方法。方法样品采用3种不同前处理法进行提取净化后,采用内标法进行定量。优化样品预处理方法,选择适宜的提取溶剂、最佳的超声和振荡时间,采用选择性离子扫描模式进行质谱检测。结论在0.02~0.10μg/m L添加水平,经正己烷提取和Qu ECh ERS柱净化处理的样品,其五氯硝基苯的平均回收率在68.32%~96.82%之间,相对标准偏差为3.4%~5.9%(n=6)。以信噪比S/N=3计算五氯硝基苯的最低检出限为0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0067 mg/kg(S/N=10)。结论优化后的前处理方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,满足水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的检测要求。

超高效液相色谱-串联质谱法检测小米及面粉中4种镰刀菌毒素

目的建立小米及面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl deoxidized snow-scylienol,3-AC-DON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl deoxidized snow-scyloxanol,15-AC-DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。方法经乙腈-水(84:16,V:V)提取样品,通过多功能净化柱净化,以BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.2%氨水:乙腈梯度洗脱,电喷雾离子(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果玉米赤霉烯酮检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,线性范围为2.0～30.0μg/L;脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,线性范围为10.0～150.0μg/L。加标回收率88.9%～106.0%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,能满足4种镰刀菌毒素的同时检测。

气相色谱-质谱法/MRM测定生活饮用水中N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法研究

建立了一种适合于测定生活饮用水中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)含量的气相色谱-质谱法(GCMS)/MRM方法。通过对色谱柱、扫描方式、萃取溶剂、pH和浓缩方式的优化,建立了液液萃取气相色谱-质谱/MRM方法测定生活饮用水中的NDMA。NDMA在0.05~1.00 mg/L线性良好,检出限为0.01μg/L(S/N=3)。对实际水样进行低、中、高3个不同浓度的加标回收率为66.93%~85.32%,相对标准偏差(RSD)为2.93%~4.19%。该方法灵敏度高、线性范围广、优化了生活饮用水中NDMA的检测条件,适用于生活饮用水中NDMA的检测。

吹扫捕集-气相色谱串联质谱测定饮用水中的痕量环氧氯丙烷

采用全自动吹扫捕集进样技术,通过对吹扫时间、色谱柱、检测器和定量方法等参数进行优化,对饮用水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(SIM)进行检测,提取特征离子通过内标法进行定量分析。结果表明,饮用水中环氧氯丙烷在0.02~2.00μg/L线性好,相关系数为0.9996,检出限为0.01μg/L,添加水平分别为0.05、0.40、1.00μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在92.33%~103.81%,重复测定6次,RSD为2.17%~6.59%。该方法自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。