牛肉中三种β-受体激动剂的质谱检测方法

【目的】在确保结果准确度,精密度合格的情况下,对现行牛肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的残留含量检测方法进行优化,以降低操作难度,提高检测效率。【方法】样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取,水饱和正己烷去脂,提取溶液经氮吹仪浓缩,复溶后溶液采用HPLC-MS/MS检测分析,内标法定量。【结果】本方法在1.0~50.0 ng/mL线性范围响应良好,三种加标水平下,莱克多巴胺、克伦特罗和沙丁胺醇的回收率分别为94.3%~107.9%,92.2%~105.7%和92.2%~102.3%,定量检测限均低于0.06μg/kg,精密度均不超过10%。【结论】本方法具有较低的定量检测限,步骤简单的样品处理过程,高准确度和良好的稳定性,可满足大批量牛肉样品(含有以上三种待测物质)的痕量检测需求。

多抗霉素B在鲜人参中的储藏稳定性

建立了鲜人参样品中多抗霉素B的简易样品前处理程序和HPLC-MS/MS检测方法,对0~150 d低温储藏的鲜人参添加样品进行了分析,考察了多抗霉素B在鲜人参样品中的低温储藏稳定性。结果表明,所建立分析方法在0.01~2.0 mg/L范围内线性响应良好,0.2~5.0 mg/kg添加水平的平均回收率为78.0%~94.7%,定量检测限为0.275 mg/kg;鲜人参样品在-18℃和-20℃储藏条件下多抗霉素B的平均降解率均小于30%,说明多抗霉素B在鲜人参样品中至少可以稳定储藏150 d。该结果为多抗霉素B在人参上的残留登记试验提供了可靠的科学依据。

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法同时测定马铃薯中的噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物

[目的]建立高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯中噻虫嗪及其代谢物(噻虫胺)、氟啶虫酰胺及其代谢物(TFNA和TFNG)的方法。[方法]样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,反相C_(18)色谱柱分离,以0.1%乙酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,用高效液相色谱串联质谱分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001～0.2 mg/L范围内5种农药线性良好(r≥0.9984),在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,5种农药平均添加回收率均在73.7%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～16.5%之间,方法定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。[结论]该方法快速简便,能满足马铃薯中噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物的快速检测要求。