2-甲基-2-丁醇制备的引发新方法

2-甲基-2-丁醇是一种有用的有机合成中间体。在实验教学中,2-甲基-2-丁醇通常由溴乙烷、镁、丙酮等为原料,无水乙醚为溶剂,在无水、无氧条件下,通过格氏反应制备。溴乙烷与镁在无水乙醚中优先反应制备乙基溴化镁是该反应的关键影响因素。玻璃仪器的干燥、药品的无水处理、镁条的打磨都会影响格氏反应是否能够成功。作者依据多年的实验教学经验,发现了一种格氏反应引发的新方式-接种法。该方法成功率近乎100%。

含油污泥热解残渣绿植化可行性分析

针对含油污泥热解处理后的热解残渣仍属危险废物,其处理处置已成为制约含油污泥热解技术发展的重要问题之一,文章对含油污泥热解残渣的应用进行研究总结。将几种用作绿植化的污泥与含油污泥热解残渣的组成、性质等进行分析对比,发现其性质组成具有很大的相似性,所以其他污泥的绿植化方法对含油污泥热解残渣的绿植化处理具有一定的参考价值,可以通过向含油污泥热解残渣中添加城市污泥或有机质及氮、磷、钾等营养物质,同时选择耐盐碱的超富集植物对含油污泥热解残渣进行绿植化处理。绿植化技术具有处理量大、应用范围广、二次污染小等特点,具有一定的应用前景。

用于压裂返排液超支化交联剂的合成及其性能评价

以聚乙烯亚胺、乙二醇、多元醇、硼砂为主要原料合成超支化聚氨基硼和四乙烯五胺硼酸酯交联剂,并对产物进行结构表征及压裂返排液重复配液性能测试。将0.35%羟丙基胍胶溶液与合成的聚超支化氨基硼交联剂以100∶0.4交联比交联,形成的压裂液冻胶体系在7 min左右达到压裂液黏度要求,在80℃、170 s^(-1)连续剪切70 min时压裂液黏度在100 mPa·s左右,满足行业标准要求(黏度>50 mPa·s)。对此过程进行破胶,破胶液黏度最终为3.2 mPa·s,破胶液中的残渣浓度为198 mg/L。与之相比,四乙烯五胺硼酸酯交联剂体系不能满足返排液的配液要求。用破胶后的压裂返排液再次进行配液,将温度设置到80℃、170 s^(-1)不间断剪切70 min,将压裂液中的黏度调整至50 mPa·s以上,破胶液黏度为3.4 mPa·s。该交联剂使压裂返排液能重复利用。这对节约水资源、降低环境污染具有广阔的工业化前景。

中相微乳液脱除含油污泥中原油的研究

应用自制的ω,ω′-二氯代二甘醇醚,与壬基酚反应,生成二甘醇-4,4′-二壬基酚醚,然后将其磺化、中和,生成了最终目标产物二甘醇-4,4′-二壬基酚醚二磺酸钠.用红外谱图对其结构进行了表征;用两相滴定法测定了其有效质量分数为82.66%,用电导法测定了其CMC为0.316mmol/L.基于正交试验设计,确定了中相微乳液的最佳组成:m(表面活性剂)为0.31g,V(正已醇)为0.06mL,m(NaCl)为0.10g,蒸馏水(水相)5mL,正庚烷(油相)5mL.应用最佳配比的中相微乳液进行了含油污泥中原油脱除实验,探讨了脱油温度、脱油时间以及含油污泥处理量对含油污泥中原油脱除率的影响.结果表明:用上述最佳组成的中相微乳液10mL,含油污泥处理量3.5g,处理时间30min,处理温度27℃(即室温),脱油率大于94%.且随温度的升高,时间的加长,处理油泥质量的减小,脱油率都有一定的增加,最佳条件下含油污泥中原油脱除率可达99.30%.

一种新型微乳液体系的制备及在含油污泥原油回收中的应用

双十二烷基二苯醚双磺酸钠在低浓度时有正辛醇、正庚烷、盐存在的情况下能形成中相微乳液.采用正交试验确定了中相微乳液的最佳组成:m(自制表面活性剂)为0.253g,m(正辛醇)为0.411g,m(NaCl)为0.232g,蒸馏水(水相)5mL,正庚烷(油相)5mL.考察了中相微乳液制备过程中的电导率变化和温度对中相微乳液稳定性的影响.探讨了脱油温度、脱油时间以及含油污泥处理量对含油污泥中原油脱除率的影响.实验结果表明:随温度的升高和时间的延长,处理油泥质量的减小,脱油率都有一定的增加,最佳条件下含油污泥中原油脱除率可达98.9%,并探讨脱油机理.

磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究

应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h .

药物中间体二苯甲基-3-氰基胍的制备

本文以二苯基甲胺盐酸盐和二氰胺钠为原料,在正丁醇溶剂中合成了药物中间体二苯甲基-3-氰基胍。采用单因素研究法,探究了反应物配比、反应温度、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响。最佳制备工艺条件为:反应时间为6h,n(二苯甲胺盐酸盐)∶n(二氰胺钠)=1∶1.15,反应温度为120℃,溶剂用量为50m L,此条件下的收率为94%。在此基础上进行了底物拓展研究。对粗产品进行了分离精制,对纯化的产品进行了IR分析、^(1)H NMR及^(13)C NMR结构表征。结果表明,制备的产物与预期的结构相符。

聚酯原油破乳剂的改性研究

本文以环己烷为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,端羧基聚酯与小分子阳离子聚胺发生酯化反应,合成了一种新型的改性聚酯原油破乳剂。采用正交实验设计,探讨了反应物配比、反应温度、反应时间、催化剂用量对改性产物的破乳性能的影响。通过FTIR对产物的分子结构进行了表征。改性反应的最佳工艺条件为:聚胺用量1.5g,催化剂用量0.2g,反应时间4h,此时破乳率为87.2%。破乳性能测试结果表明,在最佳条件下合成的改性聚酯原油破乳剂,对原油具有较好的破乳效果,破乳效果优于传统破乳剂SP-169。

新型胶质液体泡沫的制备及其用于含油污泥中的原油回收

通过两步反应制备了一种新型Gemini型磺酸盐阴离子表面活性剂。即二苯并-18-冠-6在多聚磷酸的存在下与壬烯发生烷基化反应,得到4(5),4′(5′)-二壬基-二苯并-18-冠-6;再与氯磺酸发生磺化反应,经中和得到一种新型的Gemini型磺酸盐阴离子表面活性剂。应用红外光谱、元素分析等手段对中间体、最终产品进行了结构表征;应用电导法测定了其临界胶束浓度。接着,应用自制的新型Gemini型表面活性剂构筑了一种新型的胶质液体泡沫(CLAs)体系。实验发现,胶质液体泡沫(CLAs)的粒径及稳定性主要受相比影响。利用电导率仪对胶质液体泡沫体系的稳定性进行初步研究。应用电子摄影显微镜技术对胶质液体泡沫体系的结构进行了表征。最后,应用构筑的新型胶质液体泡沫体系对含油污泥原油的回收进行了研究。正交试验的结果表明:自制的、稳定的、胶质液体泡沫体系可以有效地脱除含油污泥中的原油。适宜的条件是:含油污泥处理量0.6g,胶质液体泡沫稀释比为10:1,处理温度45℃,处理时间20min,此条件下含油污泥中原油的脱除率可达99.65%。并应用光学显微镜技术对原油脱除机理进行了初步探讨。

柴油低温流动性改进剂的改性化学研究概况

对柴油低温流动性改进剂的发展进行了系统的调研。通过对国内外近三十年来柴油低温流动性改进剂的专利和文献的对比分析 ,从配骨、接枝、换枝、复配等几方面来概括了柴油低温流动性改进剂的几乎所有类型。介绍了国内外已商品化的柴油低温流动性改性剂。

2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进

通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物．尤其对还原剂进行了研究．试验结果表明：自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇．水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子．该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点．同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究，得到了较佳的工艺条件：偶氮化合物6．5卧氢氧化钠12．5g、水60mL、乙醇（95％）60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g，反应温度60-65℃，反应时间2h，产品最高收率为64．3％．另外，用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构袁征．

双酚B的催化合成研究

选用浓盐酸作催化剂合成了双酚B.双酚B的收率可达78.5%.并对影响合成过程的主要因素进行了研究.结果表明:主催化剂的类型及用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等为主要影响因素.制备双酚B的最佳工艺条件为:主催化剂选用浓盐酸,其用量为33.3mL;助催化剂选用巯基乙酸,其用量为0.15 mL;酚酮摩尔比为2.5:1.0;反应温度为60～65℃;反应时间6 h.

加氢处理润滑油基础油光稳定剂的研究进展

综述了较为常用、典型的各类光稳定剂 ,包括紫外线吸收剂、激发态猝灭剂、氢过氧化物分解剂、自由基捕获剂 (胺类光稳定剂 ) .指出了加氢处理润滑油基础油光稳定剂现在存在的问题和要解决的研究课题 。

催化裂化柴油复合溶剂萃取精制工艺研究

选取四类不同的复合溶剂，依据萃取理论，运用正交设计方法，针对咸阳助剂厂生产的催化裂化柴油进行了精制工艺研究．试验结果表明，催化裂化柴油经优选的复合溶剂精制后，柴油收率达９５％ ，且可脱除约７１．７％ 的总氮、７３．７％ 的非碱性氮、４６．９％ 的硫醇和５４．１％ 总硫．精制后的催化裂化柴油进行加速储存后色度为１３＃ ，达到一级柴油标准的要求，稳定性提高，溶剂可以回收循环使用．

2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚在过氧化氢氧化苯甲醇制备苯甲酸中的应用研究

以30%过氧化氢作为氧化剂,对苯二酚与甲醛、二乙胺的Mannich反应产物2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚与钨酸钠为催化剂,研究了苯甲醇氧化制备苯甲酸的反应,2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚的辅助催化性能优于对苯二酚。最佳反应条件为:40.5mmol苯甲醇,n(钨酸钠)∶n(2,5-二(二乙氨基甲基)对苯二酚)∶n(苯甲醇)∶n(30%过氧化氢)=0.405∶0.489∶40.5∶273,3mL0.1mol/L硫酸,于95℃反应8h,在无有机溶剂的条件下苯甲醇可以被氧化为苯甲酸,一次结晶率为76.9%,催化体系的重复使用性能不太理想。

加氢润滑油基础油光稳定剂的研制

应用正交试验设计的方法,研究了自制的紫外辐射吸收剂、受阻胺类光稳定剂及抗氧剂对兰州石化总厂生产的125N加氢润滑油基础油抗光氧化降解性能的影响。发现以上各种添加剂均能提高加氢润滑油基础油抗光氧化降解的能力。在相同的辐射剂量下,添加四甲基受阻胺类光稳定剂的加氢基础油抗光氧化降解的能力优于添加五甲基受阻胺类光稳定剂;添加苯并三唑型紫外辐射吸收剂比添加二苯甲酮型紫外吸收剂的加氢基础油抗光氧化降解的能力强;紫外辐射吸收剂与受阻胺类光稳定剂之间以及紫外辐射吸收剂与抗氧剂之间均存在协同作用。并且发现,四甲基受阻胺类光稳定剂与酚类抗氧剂之间存在协同作用,而五甲基受阻胺类光稳定剂与酚类抗氧剂之间存在反协同作用。评价结果表明:添加自制的高效无灰复合型光稳定剂1.5g?L?1可使兰州炼油化工总厂生产的125N加氢润滑油基础油保持良好的光稳定性,其透光率、色度均优于添加2g?L?1目前最好的有机镍盐配合物型光稳定剂。

季膦盐和钨酸钠催化下双氧水溶液清洁氧化醇和烯烃的研究

首先合成1-羟甲基苯并三唑、1-氯甲基苯并三唑、1,4-二溴丁烷单季膦盐等几种中间体,通过熔点、红外谱图等手段对其进行了结构表征;进而合成1-三苯基膦甲基苯并三唑、双季膦盐和ω-苯并三唑基丁基季膦盐等3种催化剂.其次,对自制的3种催化剂辅助过氧化氢氧化环己醇、苯甲醇、环己烯的性能进行了评价.即利用各季膦盐与钨酸钠构成三种催化体系,在无有机溶剂条件下,实现了30%过氧化氢水溶液清洁催化环己醇、苯甲醇、环己烯为环己酮、苯甲醛(或苯甲酸)、己二酸;考察了3种催化剂分别在3种体系下的催化性能.结果表明:对于环己醇的氧化1-三苯基膦甲基苯并三唑催化剂的效果最好;对于环己烯的氧化仍是1-三苯基膦甲基苯并三唑催化剂的效果最好;对于苯甲醇的氧化ω-苯并三唑基丁基季膦盐的催化效果最好.研究发现:在苯甲醇氧化时,随催化剂种类、体系和过氧化氢加入量的不同,可以选择性地氧化成苯甲醛或苯甲酸.在环己烯氧化时,随催化剂加量、过氧化氢加入量的不同和实验室的条件等的限制选择性很大.

TEEMD分子膜驱油剂的合成及性能

首先采用乙醇胺与环氧氯丙烷在无水乙醇溶剂中反应合成双氯中间体,再加入三乙胺进行季铵化反应合成了双季铵盐膜驱剂(TEEMD);分别测定了TEEMD的阳离子度、TEEME溶液的黏度和电导率、TEEMD的油水分配比、以及TEEMD溶液在不同润湿性介质表面的接触角。研究结果表明,分子膜驱剂TEEMD的阳离子度为82.1%;不同浓度TEEMD溶液的相对黏度均为0.98;TEEMD在水溶液中完全离解成离子,电导率随浓度的增加而增大;但随着TEEMD浓度的增大,它在水溶液中没有形成"胶束"态;TEEMD在原油和水两相间的油-水分配比随着时间延长和浓度增大而逐渐增大,最后达到分配平衡,当TEEMD浓度分别为0.335、0.446、0.558和0.669mmol/L时,油-水分配比系数依次为0.050、0.099、0.552、0.698;接触角测定结果表明,随着浓度的增加,TEEMD在不同固体表面的润湿性均有所增强;该膜驱剂TEEMD能够使不同载玻片的表面向亲水性转变。

新型超支化聚酯型破乳剂的制备及性能评价

以自制的超支化聚酯为核,运用聚醚的单马来酸酯对其末端羟基进行酯化封端改性,得到新型超支化聚酯型破乳剂;制备破乳剂DP的较佳工艺条件为:n(中间体氨基):n(聚醚的单马来酸酯)=1:1,反应温度为60℃~70℃,反应时间为1 h。以大庆油田某厂原油作为测试油样,采用传统瓶试法对自制新型超支化聚酯型破乳剂进行破乳性能评价。考察了破乳剂加量、破乳温度对破乳剂破乳性能的影响。实验结果表明,改性后的破乳剂比破乳剂SP-169具有更好的破乳性能;应用红外光谱对破乳剂DP进行了红外结构表征。结果表明,新型破乳剂结构与预期结构相符。

纳米二氧化硅改性有机硼交联剂的制备与性能评价

为重复利用有机硼交联剂制备的压裂液,将N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷表面改性的纳米二氧化硅与乙二醇丁醇硼酸酯发生硼酰化反应,制得纳米二氧化硅有机硼交联剂(NSOBCL),对制备条件进行了优化,通过红外光谱仪表征了NSOBCL的结构,研究了NSOBCL和破胶液配制压裂液的耐温抗剪切性。结果表明,制备有机硼交联剂中间体时,N,N-二胺乙基丙酸甲酯单体与表面氨基改性二氧化硅的最佳质量比为54∶1;制备NSOBCL时,硼酸脂与交联剂中间体的最佳质量比为1∶2。红外表征结果表明合成产物与预期结构相符。0.25%羟丙基胍胶与0.3%NSOBCL等配制的压裂液耐温抗剪切性能较好,在80℃、170 s^(-1)下剪切60 min的黏度约为178 mPa·s;破胶剂过硫酸铵可使压裂液在80℃、120 min内完全破胶,破胶液黏度为2.68 mPa·s。NSOBCL可用于压裂液破胶液的再次交联。在破胶液中补加0.25%羟丙基胍胶和0.4%NSOBCL,于80℃、170 s^(-1)下剪切60 min后的黏度为175 mPa·s;而现场使用的JL-13交联剂无法满足重复使用的要求。