气相色谱法测定替格瑞洛原料药中的残留溶剂

建立替格瑞洛原料药中残留溶剂的气相色谱检测方法。采用DB-624毛细管色谱柱,初始柱温40℃,保持5 min,以30℃/min的速度升至200℃,保持4 min,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),顶空参数为80℃,平衡时间30 min。甲醇、乙酸乙酯、异辛烷、正庚烷、甲苯和N,N-二异丙基乙胺浓度分别在3. 003~450. 45,1. 002~750. 6,0. 1004~751. 2,0. 1004~751. 2,0. 891~133. 65,0. 5001~15. 15μg/m L范围内具有良好的线性;相关系数分别为0. 9984,0. 9988,1. 000,1. 000,0. 997 9,0. 999 4;平均回收率分别为97. 5%,97. 7%,98. 9%,98. 9%,95. 2%,97. 1%;检测限分别为0. 900 9,0. 300 6,0. 030 1,0. 030 1,0. 267 3,0. 150 0μg/m L;该方法验证3批替格瑞洛原料药中检测的残留溶剂均符合标准规定。该检测方法经方法学验证,适用于检测替格瑞洛原料药中甲醇、乙酸乙酯、异辛烷、正庚烷、甲苯和N,N-二异丙基乙胺的残留溶剂。