UPLC-MS/MS法测定苯磺酸氯吡格雷中5种遗传毒性杂质

利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了一种测定苯磺酸氯吡格雷中5种苯磺酸酯类遗传毒性杂质的方法,并进行了方法学验证。结果表明,方法的定量限和检出限均较低,其中,对硝基苯磺酰氯、对硝基苯磺酸的检出限和定量限分别为0.045 ng/mL和0.150 ng/mL,对硝基苯磺酸甲酯、对硝基苯磺酸乙酯、对硝基苯磺酸异丙酯的检出限和定量限分别为0.113 ng/mL和0.375 ng/mL。5种遗传毒性杂质在其线性范围内线性关系良好,相关系数在0.9987~0.9998之间,重复性RSD值在0.69%~1.85%之间,加标回收率在82.98%~119.92%之间,方法的线性、精密度、准确度、耐用性等均满足定量分析要求。因此,该方法适用于苯磺酸氯吡格雷中5种遗传毒性杂质的检测。

生物样品中硒形态分析前处理技术(英文)

样品前处理过程在硒形态分析中至关重要。文章对生物样品中硒形态分析的前处理方法,包括液相萃取、微波辅助萃取、固相微萃取、液相微萃取等及其应用进行归纳总结,指出了痕量、超痕量硒形态分析前处理技术的未来发展方向主要集中在满足简单、快速和环境友好的自动化处理,并着重于样品前处理的各种萃取技术在线耦合以及与硒形态分析检测器联用技术。

三峡水库诱发地震监测简介

长江三峡工程是举世瞩目的特大型水利枢纽工程。它的建设将对三峡库区及其周边环境产生巨大影响 ,水库诱发地震就是可能产生的众多影响之一。中国长江三峡工程开发总公司为了三峡水库周边及其下游的防震减灾需要 ,投资建设了“长江三峡工程诱发地震监测系统”。三峡数字遥测地震台网是该系统中的重要组成部分 ,担负了水库诱发地震活动的日常监测任务。本文从水库诱发地震问题出发 ,简要介绍了该台网的设计思路、布局、监测能力和技术系统。

无线数字地震遥测中的几种新技术

介绍了我国无线数字地震遥测中采用的几种主要新技术，但不涉及具体的设备。正是这些新技术使新的一代数字遥测地震台网技术性能产品较早发生质的飞跃。这些新技术包括地震波形数字化的过采样技术，数据传输中使用的紧缩频谱调制技术和差错控制技术等。其中某些技术可能早已在其他工业部门应用。

中航油巨亏探析金融衍生品的风险

随着经济全球化和金融市场的发展,金融衍生品已成为必不可少的工具。由于衍生工具使用不当会给企业带来极大风险甚至动摇整个金融界,本次研究采用风险分析管理理论与中航油的期权亏损案例相结合,具体从市场风险,信用风险,流动性风险和操作风险来探析衍生品风险,并从宏微观两方面出发,采取风险防范措施,使金融衍生工具更好地为金融领域服务。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定DPP-4抑制剂原料药中7种元素杂质

通过微波消解仪结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立了DPP-4抑制剂原料药中钒、钴、镍、砷、镉、汞、铅7种元素杂质的含量测定方法,并对方法学进行了全面的验证。实验结果表明,7种元素标准曲线的相关系数在0.9993~0.9999之间,检出限均低于0.013 ng·mL^(-1),定量限低于0.038 ng·mL^(-1);重复性RSD低于3.0%;加标回收率为92.27%~107.58%;专属性、系统适用性和中间精密度均符合分析要求。测定的三批样品中7种元素的含量均远小于其限度值。所建立的方法稳定、准确、可靠,且操作简便,检测效率高,可用于DPP-4抑制剂原料药中元素杂质的分析检测,同时为药物的质量控制研究提供数据支持。

气相色谱法用于米诺膦酸关键中间体的质量控制

建立了米诺膦酸原料药关键中间体质量控制的毛细管气相色谱测定方法;采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m,1.8μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,进样口温度为180℃,检测器温度为260℃,柱温箱采用程序升温;经验证,米诺膦酸中间体与各个杂质均能有效分离,该方法简便,灵敏,准确,可有效地控制米诺膦酸关键中间体的质量。

顶空毛细管GC法测定佐匹克隆原料药中有机溶剂的残留量

建立测定佐匹克隆原料药中3种有机溶剂(三氯甲烷、苯、二甲苯)残留量的方法,采用顶空毛细管气相色谱法(GC)进行检测,并对该方法进行系统的方法学验证,结果显示三氯甲烷、苯及二甲苯3种有机溶剂均完全分离,专属性良好;三氯甲烷、苯、二甲苯平均回收率分别为100.0%,99.0%,96.8%,定量限分别为1.78μg/mL、0.0645μg/mL、0.390μg/mL。该测定方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可为佐匹克隆中有机溶剂残留量的控制提供依据。

浅析文学作品中的经典配角文化及配角文化创新

人们通常只是关注文学作品或者影视作品中的主角,为主角跌宕起伏的故事惊叹。但是随着社会文化市场的不断发展,配角文化正在创新,配角的塑造也正在展示着不一样的模式和色彩,甚至一定程度上逆袭成为了主角。

HPLC-DAD法测定2-氨基吡啶原料药中有关物质

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)法测定2-氨基吡啶原料药中的有关物质。方法使用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为10 mmol/L磷酸氢二钾(磷酸调pH值至7.5)–甲醇,梯度洗脱;检测波长为225 nm(2,4-二氨基吡啶、2,6-二氨基吡啶)、260 nm(4-氨基吡啶);体积流量1.0 mL/min;柱温为35℃;进样量:10μL。结果 4-氨基吡啶、2,4-二氨基吡啶、2,6-二氨基吡啶在0.01~2.00、0.01~2.00、0.06~2.00μg/mL线性关系良好。4-氨基吡啶、2,4-二氨基吡啶、2,6-二氨基吡啶的平均回收率分别为99.6%、97.5%、102.7%,RSD值分别为4.6%、2.6%、3.5%。结论 建立的方法操作简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于2-氨基吡啶原料药的质量控制。