磺酸功能化共价有机骨架固相微萃取纤维的制备及其在小鼠脑部神经递质分析中的应用

神经递质(NTs)是细胞间交流的基本化学物质之一,研究表明,其含量的异常变化与多种神经性疾病相关。因此,建立精准的分析方法对神经递质的检测具有重要意义。本研究以三醛基间苯三酚和1,4-二氨基-2-硝基苯为共价有机骨架单体,经过衍生化后,在室温下制备了一种结晶性好、化学/热稳定性好、疏水性强、介孔结构均匀的磺酸功能化共价有机骨架材料(COF-SO_(3)H)。然后,将其涂敷在不锈钢纤维上制备了具有强阳离子交换作用的新型涂层,利用扫描电镜、红外光谱、N 2吸附-脱附等表征手段对COF-SO_(3)H纤维的形貌、比表面积等性质进行表征,并比较了COF-SO_(3)H纤维与HLB、C18、MCX、Amino、PXC 5种萃取纤维对神经递质的萃取效率,考察了相关参数对COF-SO_(3)H萃取目标物的影响。结果表明,COF-SO_(3)H具有良好的晶型,介孔结构分布均匀,与其他涂层材料相比,COF-SO_(3)H纤维对神经递质表现出优异的萃取性能。最佳的萃取参数:脱附溶剂为甲酸-甲醇-水(0.5∶49.5∶50,v/v/v)、萃取时间和脱附时间均为15 min。在优化条件下,将COF-SO_(3)H固相微萃取纤维与高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)结合,建立了检测小鼠脑部神经递质的分析方法。7种目标神经递质在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数r 2均大于0.99),单胺类神经递质和氨基酸类神经递质的定量限(S/N≥5)分别为0.003~0.005μg/mL和3~5μg/mL,一日内连续制备4组同一质量浓度的样品进行分析,其4次检测的RSD低于20%,7种目标神经递质在小鼠脑匀浆中3个水平下的精密度(0.80%~9.70%)和准确度(2.08%~17.72%)良好,绝对基质效应为82.22%~117.92%,表明复杂基质对目标分析物的准确测定影响较小。所建立的方法可以成功用于小鼠脑部目标神经递质的分离分析。