电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中的铌

含铌多金属矿床是一个多金属综合矿床,含有丰富的铌资源。由于铌含量高,基体复杂,对于这种多金属矿中铌的测定还没有成熟的标准方法。目前电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）已经用于地质样品中铌的测定。

CCD-I型电弧直读发射光谱法测定生态地球化学样品中的银锡硼

基于交流电弧是依靠固体进样不需要消解样品,操作简便、绿色环保、稳定性好,且摄谱仪能实现数据直读等优点,建立了以交流电弧光电直读发射光谱仪测定生态地球化学样品中的银、锡、硼等3元素的分析方法。用光谱样品全自动搅拌机,一次能混匀54件样品,提高了分析效率。实验条件选用一级激发电流3A,起弧3秒后升到二级激发电流15A,保持22秒,共截取曝光时间为25秒。以K2S2O7、NaF、Al2O3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,降低了谱线背景及检出限,提高了方法的准确度和精密度;选择国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质GSESⅠ-1到GSESⅠ-9作为标准系列,建立一次方程拟合校准曲线,从而使得基体干扰的影响得到了缓解;采用差值法背景校正,曲线平滑,相关系数好。结果表明:在最佳的实验条件下,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于10%;测定范围较广,Ag、Sn、B,3种元素的检出限分别为0.018、0.37、0.71μg/g;采用国家一级地球化学标准物质验证方法准确度,测定值与认定值吻合,3元素测定平均值与认定值的对数差值的绝对值(ΔlgC)均小于0.05,符合多目标地球化学填图中对于方法准确度的要求。

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿中铌的不确定度分析

电感耦合等离子体发射光谱测定多金属矿中的铌,对测定结果进行不确定度评定。分析了不确定度的重要来源,样品称量引入的不确定度、标准物质测量的不确定度,以及仪器重复测量的不确定度。提供了引入不确定度各参数的采集和计算方法,对各不确定度分量进行分析计算,最后合成不确定度,在置信概率为95%的扩展因子为2,得到测量结果的扩展不确定度。