肉豆蔻酰矢车菊素-3-O-葡萄糖苷在混合溶剂体系中的酶法合成

为了提高矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(C3G,Cyanidin-3-O-glucoside)的稳定性及亲脂性,本研究用固定化脂肪酶Lipozyme 435催化肉豆蔻酸甲酯对C3G进行酰基化修饰。首先分别在单一有机溶剂和混合有机溶剂中进行酰基化反应,然后通过半制备液相色谱对C3G酰基化衍生物进行分离纯化,并通过液质联用和核磁共振技术对其进行结构鉴定,最后在20%吡啶-叔戊醇溶剂中通过单因素实验和正交实验获得肉豆蔻酰C3G的最优合成条件。结果表明:在叔戊醇中分别添加20%(V/V)的吡啶、石油醚、正己烷、异辛烷后,C3G在混合有机溶剂体系中的酰基化反应转化率相比于单一有机溶剂体系显著提高(p<0.05)。20%吡啶-叔戊醇作为最佳反应介质使酰基化转化率由10.13%提高到15.62%。酰基化位点很有可能发生于C3G的6″-OH上,获得产物矢车菊素-3-(6″-肉豆蔻酰)-葡萄糖苷。肉豆蔻酰C3G的最优合成条件为:温度60℃、反应时间22 h、C3G与肉豆蔻酸甲酯摩尔比1:250、酶的添加浓度20 mg/mL,最终获得33.25%的转化率。本研究为进一步研究花色苷的稳定性及生物活性,拓展花色苷在脂溶性基质中的应用提供有益参考。

EDTA滴定法测定铅精粉中的铅含量

本文应用EDTA滴定法对铅精矿中的铅含量进行分析测定。用盐酸和硝酸溶解矿样,加硫酸冒烟,使铅生成难溶性的硫酸铅沉淀与干扰元素分离;然后将硫酸铅转为可溶性醋酸铅,在p H为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定。