高效液相色谱法测定肝得宁丸中五味子甲素的含量

目的建立肝得宁丸中五味子甲素含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:phenomenex Luna C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-水-醋酸(64:35:1);流速:1 ml/min;检测波长:254 nm;柱温25℃。结果五味子甲素含量在0.2624～0.5248μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.91%,相对标准偏差(RSD)为0.84%。结论该方法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可用于肝得宁丸的质量监控。

残黄片质量标准的研究

目的建立残黄片的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄连、青黛药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定残黄片中小檗碱的含量。Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相硅胶柱;流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4 g,磷酸调节pH值为4.0);流速:1 ml/min;检测波长:345 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强;盐酸小檗碱在浓度0.6054～1.4126μg范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=35.2256X-32.0299,r=0.9999,平均加样回收率为101.09%,RSD为2.02%。结论本方法简单、结果准确、重复性好,可有效控制残黄片的质量。

残黄片对α-奈异硫氰酸酯致大鼠黄疸模型的退黄作用

目的观察残黄片对α-萘异硫氰酸酯所致大鼠黄疸模型的退黄作用。方法将48只SD大鼠随机分为6组:正常对照组、α-萘异硫氰酸酯模型对照组、茵栀黄颗粒阳性药物组、残黄片低、中、高(0.175、0.350、0.700mg·kg^(-1))剂量组。各给药组连续给药7d,最后1次给药后1h,按75mg·kg^(-1)体质量灌服α-萘异硫氰酸酯诱发大鼠黄疸模型,正常对照组给等量大豆油,48h后大鼠股静脉取血,测定血清总胆红素、胆固醇和总胆汁酸含量;72h后,腹主动脉取血,检测血清丙二醛含量和超氧化物歧化酶活性,同时肝脏组织切片,观察病理学改变。结果与正常对照组比较,模型组大鼠血清总胆红素含量及丙二醇含量明显升高(P<0.01),超氧化物歧化酶活性明显降低(P<0.01),残黄片能明显对抗这种改变;肝脏组织病理学检查证实,残黄片能减轻中毒大鼠肝细胞损伤程度。结论残黄片退黄作用肯定,初步研究结果提示其作用机制与改善胆汁代谢过程和抗自由基氧化损伤有关。

高效液相色谱法测定残黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立残黄片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Luna C18(5μm,250 mm×4.6 mm)反相柱;乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m l中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),用前经0.45μm滤膜滤过;流速1.0 m l/m in,检测波长345 nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱含量在60.54～141.26μg/m l(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为101.09%,相对标准偏差(RSD)为2.02%(n=6)。结论该方法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可用于残黄片的质量监控。

残黄片薄膜包衣工艺研究

残黄片是解放军第302医院研制的一种中药复方非标准制剂,主要由黄连、青黛等药材组成,具有搜邪祛湿之功效,主治肝炎后期及肝硬化残留黄疸属中医辩证湿阻络瘀者[1].片芯采用中药生药粉直接压片制成,色绿,味苦,具有较强的吸湿性,在储运过程中易发生吸潮、变色和裂片等现象.为提高产品的质量和稳定性,作者采用正交试验法,以包衣液质量浓度、包衣液喷量、片床温度、包衣增质量作为考察因素,以崩解时限、包衣合格率作为指标,对残黄片薄膜包衣工艺条件进行优选,得出最佳工艺,现将结果报道如下.关键词：残黄片;薄膜包衣;工艺学;正交试验分类号：R944.4

残黄片微生物限度检查方法的建立及验证

目的建立残黄片的微生物限度检查方法并进行验证。方法对残黄片采用培养基稀释法进行细菌计数,采用常规法进行真菌和酵母菌计数、大肠埃希菌、大肠菌群检查。结果在3次独立的平行试验中,5株试验菌回收率均>70%,控制菌均能正常检出,符合验证要求。结论本方法简便可行,结果准确,适用于残黄片的微生物限度检查及其质量控制。

复方茵陈注射液体外溶血试验观察

目的评价复方茵陈注射液的体外溶血作用。方法通过常规体外试管法(肉眼观察法)及改进的体外溶血性试验法(分光光度法)来观察3个批次的复方茵陈注射液对兔红细胞的溶血作用。结果复方茵陈注射液在试验浓度内均无溶血现象发生。肉眼观察法和分光光度法结果一致。结论复方茵陈注射液对兔红细胞无溶血作用。

肝得宁丸质量标准的研究

目的建立肝得宁丸的质量标准。方法采用TLC法对南五味子、连翘药材进行定性鉴别;采用HPLC法测定肝得宁丸中五味子甲素的含量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强;五味子甲素含量在0.2624～0.5248μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.84%(n=6)。结论本质量标准方法简单、操作简便、结果准确、重复性好,可用于肝得宁丸的质量控制。

HPLC法测定肝得宁丸中的五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的建立HPLC法同时测定肝得宁丸中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Epic C185μ120A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(55∶45∶1),流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:220nm,柱温:25℃。结果五味子酯甲和五味子甲素含量分别在0.2419~2.4192μg(r=0.9999)、0.2406~2.4064μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.86%、99.75%,RSD分别为1.36%(n=6)、0.87%(n=6)。结论所建方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于肝得宁丸质量控制。

黑乳海参中两个新的四环三萜化合物

目的:研究黑乳海参体内的化学成分。方法:应用多种色谱技术对黑乳海参体内的化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果:分离得到了2个三萜皂苷元类化合物,应用化学方法和各种光谱方法鉴定其结构为:3β,17α-二羟基-7,9-二烯-海参烷;3β,17α-二羟基-9,22-二烯-海参烷。结论:2个化合物均为新化合物。命名为黑乳参皂苷元A和B。是我国学者首次从海参中分离得到的三萜皂苷元类化合物。

做好门诊药房管理工作的举措

医院门诊药房管理是一个动态的管理过程，其结果直接影响药品的疗效、医院的形象及广大患者对医院的信任，所以门诊药房管理工作是整个医院管理工作中十分重要的一环。现将我院做好门诊药房管理工作的举措报告如下。

HPLC法同时测定连翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量

目的建立HPLC法同时测定连翘中连翘苷和连翘酯苷A的含量。方法在色谱柱AgilentZobaxSBC-18（4．6mm×250mm，5μm）上进行分离，柱温为30℃，流动相：A相为乙腈；B相为0．2％甲酸水溶液，梯度洗脱：0～28min，15％A：85％B，28～33min，15％→20％A：85％→80％B．33～38min，20％A：80％B，38～50min，20％→25％A：80％→75％B，50～60min，25％A：75％B，流速：1．0ml·min，检测波长：278nm。结果样品中2种成分得到良好分离，连翘苷和连翘酯苷A分别在0．01975～0．05925mg·ml-1（r=0．9997），和0．0998～0．2994mg·ml-1（r=0．9996）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系，回收率分别为99．49％和99．18％，t／SD分别1．19％和1．04％，样品溶液12h内稳定。结论该方法操作简单，结果准确．专属性强．可用于连翘药材的质量控制。

苦黄注射液静滴致腮腺肿大

1例56岁男性患者,因全身皮肤黏膜中度黄染,给予苦黄注射液30 mL加入0.9%氯化钠注射液100 mL以30滴.min-1的速度静滴。用药15 min后患者两侧腮腺肿大,BP 150/110 mm Hg。立即停药,更换输液器,输入0.9%氯化钠注射液100 mL,地塞米松磷酸钠注射液5 mg静推,注射用氢化可的松琥珀酸钠100 mg静滴,硝苯地平缓释片20 mg口服,后给予葡萄糖氯化钠注射液缓慢滴注并观察,1 h后上述症状和体征消失。

黄连不同部位中5种生物碱的含量比较

目的建立超高效液相色谱法同时测定黄连不同部位中5种生物碱含量的方法。方法采用ODS C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,乙腈-乙酸铵（0.1 mol/L）水溶液（25∶75,pH为10）为流动相,流速：0.4 m l/m in,检测波长：350 nm。结果在此分离条件下,5种生物碱均分离效果好;线性范围：药根碱0.00070.007μg,r=0.9996;表小檗碱0.00080.008μg,r=0.9995;黄连碱0.00060.006μg,r=0.9992;巴马汀0.0010.01μg,r=0.9998;小檗碱0.002 150.0215μg,r=0.9994。结论该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、精密度和重复性好、结果准确可靠,可用于黄连中5种生物碱的含量测定。

正交试验法优选连翘药材中连翘苷的提取工艺

目的优选连翘药材中连翘苷的提取工艺。方法 HPLC法测定连翘药材中连翘苷的含量。分别从料液比、提取液浓度、提取时间、提取次数4个因素,以连翘苷的含量作为指标,确定连翘苷的最佳提取工艺。结果提取次数对连翘苷的提取效率影响显著。结论连翘苷的最佳工艺为加入70%乙醇6倍量,回流提取3次,每次1.0 h。

我院门诊药房退药分析及对策

目的分析门诊退药原因,提出改进措施,减少门诊退药。方法对医院2009年4月至2010年3月患者退药情况进行分析。结果退药原因主要为医务人员因素(44.19%),其次为患者自身因素(20.35%)。结论为避免和减少退药发生,应当健全退药制度;医务人员应当加强责任心,加强与患者沟通,提高主动服务意识;药师应深入临床,加强药学服务。

辐肛参中4个抗真菌活性海参皂苷

目的研究辐肛参(Actinopyga sp.)中三萜皂苷的抗真菌活性。方法利用大孔树脂柱层析、正相硅胶柱层析、反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20以及HPLC等层析手段,对一种辐肛参的皂苷类成分进行分离,应用波谱技术和化学方法 ,并结合文献对照,对所得的化合物进行结构鉴定。采用微量液基稀释法对提取分离的化合物进行抗真菌(白念株菌、新生隐球菌、熏烟曲霉菌)活性测试。结果从该种海参中分离得到4个海参烷型三萜皂苷类化合物,其结构分别鉴定为frondo-side A(1)、pervicoside C(2)、holothurin A(3)和holothurin B(4)。化合物1抗真菌活性弱,化合物2对3种真菌的MIC80为1～4mg/L,有较强的抗真菌活性。结论化合物1和2均系首次从辐肛参Actinopyga sp.中获得,4个三萜皂苷都具有抗真菌活性,其中pervicoside C可作为抗真菌药物的先导化合物。

HPLC法同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量

目的建立残黄片中靛蓝和靛玉红的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Alltima C18(5μm,250mm×4.6 mm)反相柱;流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 ml·min-1,检测波长:287 nm;柱温:30℃。结果靛蓝和靛玉红含量分别在4.34～17.34μg(r=0.9999)和2.32～9.28μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.50%和100.34%,RSD分别为1.27%和0.63%(n=6)。结论该方法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,能同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量,可用于残黄片的质量控制。