LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中甘草酸和甘草次酸

目的:建立一种同时测定大鼠血浆中甘草酸和其代谢产物甘草次酸的高效液相色谱-串联质谱的(LC-MS/MS)分析方法。方法:采用汉邦VP-ODS(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇和1%的甲酸水,梯度洗脱:21%水相(0-3.5 min),2%水相(3.5～8.2 min)。简单的乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,以格列喹酮为内标,采用ESI源负离子模式、多反应检测进行测定。检测离子对分别为m/z 821.4→350.9(甘草酸)、m/z 526.2→401.1(格列喹酮)和m/z 469.2→425.2(甘草次酸)。结果:甘草酸和甘草次酸的检测浓度分别在50～2000 ng·mL-1、10～500 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9989和0.9981。日内及日间精密度RSD均小于15%。结论:方法专属性强,准确度好,适用于同时监测甘草酸和甘草次酸的浓度及进行药动学研究。

HPLC法测定积雪草苷温敏膜中积雪草苷的含量

建立用HPLC法测定自制积雪草苷温敏膜剂中积雪草苷的含量。采用ODS-C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-水-乙酸（V/V/V,75∶25∶0.03）为流动相,检测波长为204 nm,体积流量为1 m L/min,柱温为25℃。积雪草苷在浓度为0.25~2.0 mg/m L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 6,日内和日间精密度的RSD（%）均小于2%,平均加样回收率为100.01%,RSD（%）为0.12%（n=3）。重复性和稳定性试验的RSD（%）分别为0.79%和0.65%。3批积雪草苷温敏膜中积雪草苷的含量分别为（101.50±0.83）%,（100.03±1.22）%和（98.44±0.27）%。采用HPLC法测定温敏膜中积雪草苷的含量具有较好的专属性和灵敏度,准确度高,且操作简便,重复性好,可用于积雪草苷的质量控制。