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黑果枸杞中矿物元素溶出特性研究
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作者 张辰凌 韩梅 +3 位作者 刘佳 贾娜 刘冰冰 张永涛 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1307-1311,共5页
黑果枸杞,茄科枸杞属,富含多种矿物质元素,这对人体生长发育有重要的生物学作用。黑果枸杞作为一种药食同源的物质,为了解其营养价值、指导健康食用及进一步功能开发,有必要分析矿物质溶出特性,并进行相关性分析。黑果枸杞样品制备以硝... 黑果枸杞,茄科枸杞属,富含多种矿物质元素,这对人体生长发育有重要的生物学作用。黑果枸杞作为一种药食同源的物质,为了解其营养价值、指导健康食用及进一步功能开发,有必要分析矿物质溶出特性,并进行相关性分析。黑果枸杞样品制备以硝酸和过氧化氢为消解酸,微波消解仪制备消解液,以不同温度纯水浸提制备浸泡液,试验建立了电感耦合等离子体光谱法测定消解液和浸泡液中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Mn、Cu、Li、Sr十种矿物元素含量的实验方法,并进行了矿物元素溶出特性研究及相关性分析。在优化的光谱分析条件下,十种元素线性关系好(r>0.9995)、检出限低(<0.01 mg·L^(-1))、准确度高、精密度好。加标回收率在97.2%~101.8%之间,相对标准偏差小于1.99%。实验发现,黑果枸杞中矿物元素含量丰富,含量最高的是K,其次是Na、Ca、Mg,然后是Fe、Li和Sr,含量较低的是Mn、Zn、Cu。黑果枸杞中K/Na值大于8,属于典型的高钾低钠食品。Ca、Mg、Fe、Zn、Li、Sr、Mn、Cu也是人体中多种酶、激素和维生素中不可缺少的活性因子,是一种理想的食品。黑果枸杞浸泡液中,除Li与Ca、Zn、Fe之间,Mg与Zn之间关系不明显外,其余元素间呈显著正相关或极显著正相关。表明,各矿物质元素中不存在明显的拮抗作用。矿物质元素的溶出率与浸泡时间及提取温度有关。实验采用沸水和40℃纯水浸泡黑果枸杞样品,选取浸提时间5、10和20 min三个时间点研究提取温度及时间对溶出率的影响。十种元素中K、Na、Zn溶出率最高,可能是因为三种元素多以离子形式存在,容易提取。Ca、Mg、Sr、Mn、Cu含量差异大,溶出率相近,可能是价态相近,提取效率相近。Li溶出率受提取温度影响很大,沸水浸泡溶出率是40℃温水的的1.5~2倍,Fe在微量元素中含量最高,溶出率却最低,主要是由于Fe与蛋白质结合,不易萃取。试验数据可为健康食用黑果枸杞及进一步开发利用提供理论参考。 展开更多
关键词 矿物元素 溶出性 黑果枸杞 等离子体发射光谱法 微波消解
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生物炭富集-电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅铜
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作者 韩梅 张威 +2 位作者 贾娜 张辰凌 孔祥科 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期281-288,共8页
海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处... 海洋环境中的重金属污染备受关注,准确测定海水中的痕量重金属,对保护海洋环境和人类健康具有重要意义。海水样品的高盐和重金属痕量浓度等特点给仪器分析带来巨大挑战,直接准确测定高盐基质中的低含量重金属元素是非常困难的,须经前处理去除海水中的大量盐分,并对待测元素进行富集,从而消除基体干扰,降低检出限。为实现海水中的痕量铅和铜的绿色分离与快速检测,本文采用吸附脱附的方式,将海水中铅和铜富集在椰壳生物炭上,再用超纯水反复冲洗生物炭,除去盐分基质,经硝酸溶解脱附,脱附液用0.45μm滤膜过滤后利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,建立了生物炭富集ICP-MS测定海水中铅和铜含量的方法。两种金属元素在0.10~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995。海水中铅和铜,方法检出限分别为0.005μg/L和0.006μg/L,测定下限分别为0.020μg/L和0.024μg/L,满足《海水、海洋沉积物和海洋生物质量评价技术规范》(HJ 1300—2023)规定的海水质量评价要求。海水样品加标回收率在96.1%~102.3%范围内,相对标准偏差小于5%。本方法操作简便、分析成本低、绿色环保,更适合于基层海洋监测应用,也可用于高矿化度基体样品的水质监测。 展开更多
关键词 椰壳生物炭 富集 电感耦合等离子体质谱法 海水 重金属
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电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定 被引量:5
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作者 张辰凌 刘佳 +3 位作者 韩梅 贾娜 刘冰冰 张永涛 《化学分析计量》 CAS 2023年第1期88-91,共4页
建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,分析了不确定度的来源,量化了各不确定度分量,计算得到... 建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,分析了不确定度的来源,量化了各不确定度分量,计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%,包含因子k=2,电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为(35.3±1.2)mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。 展开更多
关键词 不确定度 电感耦合等离子体光谱法 土壤
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ICP-OES研究活性炭无纺布对镉的吸附 被引量:7
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作者 张辰凌 韩梅 +4 位作者 贾娜 刘冰冰 刘佳 王振兴 刘玲霞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期931-936,共6页
重金属污染是一个相当严重的环境问题。镉具有很强的生物毒性和不可降解性,对生态环境和人体健康有极大威胁,被列为优先控制污染物。环境中镉的主要污染源是电镀、采矿和化学工业等部门的废水,如何简单高效去除水中的镉,有重要的社会意... 重金属污染是一个相当严重的环境问题。镉具有很强的生物毒性和不可降解性,对生态环境和人体健康有极大威胁,被列为优先控制污染物。环境中镉的主要污染源是电镀、采矿和化学工业等部门的废水,如何简单高效去除水中的镉,有重要的社会意义和经济意义。目前,水中重金属的去除方法有化学沉淀、膜分离、离子交换、吸附、电解等,其中吸附法因简单高效而广泛应用。活性炭纤维是一种新型活性炭,孔径小且均匀,表面官能团发达,吸附性能好,逐步应用于水处理领域。以电感耦合等离子体光谱为检测手段,佐以比表面积分析, X射线衍射,元素分析和傅里叶变换红外光谱,研究比较了三种活性炭纤维(纤维炭网、活性炭无纺布、活性炭纤维毡)的结构特点及其对水中镉的吸附性能。三种活性炭纤维结构基本类似,具有较发达的孔隙结构。活性炭无纺布极性较强,表面有丰富的羟基、羧基、醛基等含氧官能团,对水中镉的吸附作用最大。因此,选择活性炭无纺布为吸附剂进行后续实验。研究了活性炭无纺布吸附镉的影响因素,如溶液pH,吸附时间等。溶液pH影响吸附剂表面电荷及水中镉的存在状态。水中镉的去除效率随溶液初始pH的增大而增大,在较低pH时,吸附剂与Cd^(2+)间存在静电斥力,同时H^+和Cd^(2+)存在竞争吸附, pH>9时,镉的去除是吸附与沉淀协同作用的结果,选择pH为6~7。在吸附的初始阶段,活性炭无纺布对Cd^(2+)的吸附量迅速增加, 10 min时,吸附率达到72%。随着吸附位点逐渐被Cd^(2+)所填充,吸附速率逐渐变慢, 300 min时,吸附容量基本无变化,吸附趋于平衡。优化了镉的吸附条件后,进行等温吸附实验和动力学实验。结果表明, 25℃时,吸附时间为300 min, pH 6.0条件下,当镉的平衡浓度在20.00 mg·L^(-1)时,活性炭无纺布对镉的单位质量吸附量和单位比表面积吸附量分别是3.04 mg·g^(-1)和0.035 mg·m^(-2)。用Langmuir方程(R^2=0.997,K_L=1.796 L·mg^(-1))和Freundich方程(R^2=0.895,K_F=0.918 L·mg^(-1),n=2.12)拟合活性炭无纺布对镉的等温吸附数据, Langmuir方程计算的理论吸附量为3.07 mg·g^(-1),与实验值相当,并且线性系数更高,说明该体系的吸附符合Langmuir方程,主要为单分子层吸附。Langmuir分离因子介于0和1之间,表明活性炭无纺布对镉的吸附容易进行。用准一级动力学方程、准二级动力学方程、颗粒内扩散方程和Elovich方程四种动力学模型拟合吸附过程。在吸附的前5 min,镉在活性炭无纺布上的吸附符合颗粒内扩散方程(R^2=0.985),吸附主要受颗粒内扩散控制。在吸附的5~300 min,颗粒内扩散方程拟合较差。整个吸附过程符合准二级动力学方程(R^2=0.999,k_2=0.367 g·mg^(-1)·min^(-1)), Elovich方程(R^2=0.981,a=0.271 mg·g^(-1),b=0.083 mg·g^(-1)·(lg min)^(-1))和准一级动力学方程(R^2=0.927,k_1=0.008 8 min^(-1))次之,颗粒内扩散方程(R^2=0.785)最差。活性炭无纺布对镉的吸附过程是一种化学作用为主的吸附过程。对5.00 mg·L^(-1)含镉水样,活性炭无纺布投放量为10 g·L^(-1)时,吸附后水中镉的浓度小于0.10 mg·L^(-1),符合《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)。活性炭无纺布可同时吸附镉,铜,铅,铬等重金属离子,选择性较差。但在电镀、采矿等实际废水中重金属种类复杂,适当提高吸附剂投放量,可同时去除多种重金属。利用活性炭无纺布吸附处理含镉水样,处理效果好、操作简单,可以作为去除水中镉的吸附剂,为含镉废水的处理提供了技术支持和理论基础。 展开更多
关键词 活性炭无纺布 电感耦合等离子体光谱 吸附
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毛细管电泳-电容耦合非接触电导法检测牛奶中金属离子和三聚氰胺 被引量:6
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作者 张辰凌 田婧 秦卫东 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1497-1500,共4页
采用毛细管电泳-电容耦合非接触电导法检测牛奶中金属离子和三聚氰胺的含量。以20mmol/L乳酸溶液为背景电解质,采用毛细管(50μm×50cm,有效长度40cm),电导检测器的操作参数为180kHz×8V,对标准品和牛奶中K+,Ca2+和Na+的检出限... 采用毛细管电泳-电容耦合非接触电导法检测牛奶中金属离子和三聚氰胺的含量。以20mmol/L乳酸溶液为背景电解质,采用毛细管(50μm×50cm,有效长度40cm),电导检测器的操作参数为180kHz×8V,对标准品和牛奶中K+,Ca2+和Na+的检出限为0.009~0.040μg/g,对三聚氰胺的检出限为0.10~0.20μg/g。本方法仪器简单,可以对牛奶中三聚氰胺及无光学活性的无机离子进行快速准确的检测。 展开更多
关键词 毛细管电泳 三聚氰胺 金属离子 牛奶
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加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中醚类杀虫剂 被引量:3
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作者 张辰凌 桂建业 +4 位作者 张永涛 张莉 李晓亚 赵国兴 田来生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期627-629,共3页
农药的使用,对发展现代农业起到了积极作用,但是其大量使用甚至滥用,不仅对环境造成严重的污染,同时对人体健康造成危害,因此,对农药进行分析和检测十分必要[1]。固相基质(土壤等)的萃取方法主要有索氏提取[2]、超声辅助萃取[3]、微波... 农药的使用,对发展现代农业起到了积极作用,但是其大量使用甚至滥用,不仅对环境造成严重的污染,同时对人体健康造成危害,因此,对农药进行分析和检测十分必要[1]。固相基质(土壤等)的萃取方法主要有索氏提取[2]、超声辅助萃取[3]、微波辅助萃取[4]、超临界萃取[5]和加速溶剂萃取[6]等。加速溶剂萃取是在较高温度(50℃~200℃)、较高压力(6.89~20.68MPa)下对样品进行萃取。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 醚类杀虫剂 微波辅助萃取 溶剂用量 超声辅助 萃取方法 超临界萃取 索氏提取 人体健康 萃取效率
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电感耦合等离子体光谱法研究测定地热水中锂 被引量:3
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作者 张辰凌 贾娜 +2 位作者 刘佳 刘冰冰 韩梅 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3876-3880,共5页
锂是一种重要的金属材料,广泛应用于核工业、光电等行业,在经济建设中占据重要地位。地热资源是指能被人类利用的地球内部的地热能、地热流体及其矿物组分。地热水中矿物质种类丰富,我国液体锂矿储量可观。开发一种快速准确的分析测试方... 锂是一种重要的金属材料,广泛应用于核工业、光电等行业,在经济建设中占据重要地位。地热资源是指能被人类利用的地球内部的地热能、地热流体及其矿物组分。地热水中矿物质种类丰富,我国液体锂矿储量可观。开发一种快速准确的分析测试方法,对锂矿的勘测、开发、利用具有重要的意义。电感耦合等离子体光谱法测定地热水中锂时,样品基体不会产生显著的谱线干扰,但会带来严重的基体效应。地热水中高浓度的钠、钾、钙、镁等易电离元素对锂的检测有很强的增敏作用,且四种元素在不同观测方式下增敏程度各异,轴向观测受基体干扰程度比径向更大。而且基体增敏作用不是四种离子的简单加和。实验还发现,样品基体对锂的干扰程度受雾化气流速影响很大。在较低流速下,径向观测和轴向观测下锂的回收率均随着雾化气流速的增大而减小。在中高流速下,随着雾化气流速的增大而增大。当地热水基体元素组成相差很多时,很难通过调整雾化气流速控制锂的测试准确度,不适合批量样品分析。为简便有效减小基体干扰,采用部分基体匹配法对地热水样品进行分析测试。在标准溶液和实际样品中加入一定量氯化钠溶液,可有效降低地热水基体干扰。该方法检出限与无基体标准曲线法对比,检出限并无显著增大。该方法检出限是0.20μg·L^(-1)(轴向)和0.41μg·L^(-1)(径向),无基体标准曲线法检出限是0.11μg·L^(-1)(轴向)和0.39μg·L^(-1)(径向)。通过加标回收率试验和稀释法试验验证方法准确性。三个不同基体的地热水样品加标回收率在96.5%~105.6%之间,相对标准偏差(RSD)<2%。结果与电感耦合等离子体质谱法相吻合。稀释法验证试验中,稀释样测试浓度与原样测试结果一致(±2.0%)。改进的基体匹配法可有效降低易电离元素带来的基体干扰。本方法简便、快速、高效,满足大批量地热水中锂的分析测试要求。 展开更多
关键词 地热水 电感耦合等离子体光谱法
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超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量 被引量:1
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作者 张辰凌 桂建业 +4 位作者 张莉 张永涛 李晓亚 赵国兴 田来生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期452-454,共3页
以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生... 以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5~200μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在9.9%~11%之间。 展开更多
关键词 超声衍生萃取 气相色谱-质谱法 负化学离子源 茅草枯 土壤
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离子色谱-串联质谱法分析环境水体中痕量人工甜味剂 被引量:27
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作者 桂建业 孙威 +3 位作者 张辰凌 张永涛 张莉 刘菲 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期361-366,共6页
人工甜味剂被广泛使用并且在环境中持久存在,因此可能成为生活废水污染地表水体及地下水的有力证据。人工甜味剂作为一种新型示踪剂,对其在环境水体中的分析方法的灵敏度和抗干扰能力提出了更高的挑战。本研究采用离子色谱-三重四极杆... 人工甜味剂被广泛使用并且在环境中持久存在,因此可能成为生活废水污染地表水体及地下水的有力证据。人工甜味剂作为一种新型示踪剂,对其在环境水体中的分析方法的灵敏度和抗干扰能力提出了更高的挑战。本研究采用离子色谱-三重四极杆串联质谱负离子模式实现了4种人工甜味剂的分离检测。经对比考察,采用细内径(2 mm)离子色谱柱(AS19-2 mm)既缩短了保留时间又提高了分离度;采用60 mmol/L Na OH等度洗脱,既实现了简便操作,又克服了传统的反相分离试剂及缓冲盐对离子化效度的负面影响;采用默克固相萃取柱(Merk Li Chrolut EN 200 mg 3 m L)对酸化水样(p H〈2.0)进行富集,固相萃取柱活化条件为依次加入2 m L甲醇与2 m L水,并采用2 m L甲醇;采用外接水柱后抑制法进一步提高了灵敏度、降低了检测背景值,抑制器电流为75 m A;统一采用多反应监测负离子模式实现了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素及三氯蔗糖4种人工甜味剂的同时采集与检测,检出限均在5.0 ng/L以下,不同基质环境样品的加标回收率可控制在65%~120%之间。本方法简便、干扰少、检出限低,既适合于不同基质环境水样的日常分析监测,又适合于地下水污染的示踪研究。 展开更多
关键词 人工甜味剂 示踪剂 离子色谱-串联质谱 地下水
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离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱法测定水中重金属元素 被引量:9
10
作者 刘冰冰 刘佳 +3 位作者 张辰凌 韩梅 贾娜 刘圣华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期3917-3922,共6页
建立了离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)联用测定水中的重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的方法。实验采用Dowex50WX8强酸型阳离子交换树脂,通过优化富集分离条件和排除共存离子的干扰,最终确定最佳的样品pH,样... 建立了离子交换树脂-固相萃取富集-电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)联用测定水中的重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的方法。实验采用Dowex50WX8强酸型阳离子交换树脂,通过优化富集分离条件和排除共存离子的干扰,最终确定最佳的样品pH,样品流速,洗脱液种类和浓度,样品体积分别为3. 0~4. 0,3. 0 m L·min^(-1),3. 0 mol·L^(-1) HNO_3,200 mL。方法中各元素的检出限和定量限范围分别为0. 09~0. 45和0. 31~1. 50μg·L^(-1),加标回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为95. 3%~104. 2%和1. 25%~4. 12%。采用该方法测定不同地区的样品,并与直接采用ICP-MS法进行对比,其测定结果基本吻合。实验表明该方法的检出限,定量限可以满足水中重金属元素Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb的检测要求,准确性和精密度好,结果可靠,适用于测定水中Zn,Mn,Cu,Co,Ni,Cd,Pb。 展开更多
关键词 离子交换树脂 固相萃取 ICP-AES 富集 重金属元素
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离子色谱法快速测定饮用水中4种卤氧化合物 被引量:10
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作者 贾娜 张辰凌 +2 位作者 刘冰冰 刘佳 韩梅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1337-1340,共4页
饮用水中的商氧化合物主要包括亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐,这些物质都对人类健康有一定的威胁。亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐均属于饮用水消毒副产物。亚氯酸盐和氯酸盐是使用二氧化氯作为消毒剂产生的副产物[1-2],会破坏红血球,... 饮用水中的商氧化合物主要包括亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐,这些物质都对人类健康有一定的威胁。亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐均属于饮用水消毒副产物。亚氯酸盐和氯酸盐是使用二氧化氯作为消毒剂产生的副产物[1-2],会破坏红血球,严重影响血液运输氧的功能. 展开更多
关键词 氧化合物 高氯酸盐 亚氯酸盐和氯酸盐 离子色谱法 溴酸盐 血液运输 饮用水 二氧化氯
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固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱法分析水中酞酸酯类化合物 被引量:6
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作者 李晓亚 张永涛 +3 位作者 桂建业 张辰凌 张晶 张莉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1375-1380,共6页
酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染。本研究建立了固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法。对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件。在水浴温度40℃,超声功... 酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染。本研究建立了固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法。对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件。在水浴温度40℃,超声功率50%的条件下超声7 min,测定水中PAEs的检出限(S/N>3)在0.05~0.26μg/L之间;对不同基质空白样品进行加标回收实验,回收率在76.2%~112.3%之间,相对标准偏差小于10%。 展开更多
关键词 酞酸酯 固相膜萃取 超声解吸 气相色谱-质谱 水样
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加速溶剂萃取-在线净化-气相色谱-质谱法测定土壤中多氯烃类化合物 被引量:9
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作者 张莉 张辰凌 +4 位作者 张永涛 李晓亚 赵国兴 田来生 桂建业 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期54-56,共3页
以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10g与石英砂20g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1g和石墨炭黑粉0.2g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4... 以土壤中六氯环戊二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷为研究对象,采用加速溶剂萃取法进行在线净化和萃取,用气相色谱-质谱法测定。将土壤样品10g与石英砂20g混合均匀后,加入到装有氟罗里硅土粉1g和石墨炭黑粉0.2g的萃取池中,以二氯甲烷-丙酮(4+1)混合液为萃取剂进行萃取。考察了萃取温度、萃取剂、分散剂和土壤pH、TOC等因素的影响,分析了在线净化和离线净化的差异以及复合净化的优势。应用该方法对3个不同土壤样品进行测定,回收率在72.3%~89.0%之间,相对标准偏差(n=7)为7.4%~13%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 多氯烃类化合物 土壤 在线净化
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固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量 被引量:6
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作者 张莉 刘佳 +3 位作者 李晓亚 张辰凌 张永涛 桂建业 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期745-749,共5页
应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500mL,加入甲醇2.5mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200g·L^-1的氢氧化钠溶... 应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500mL,加入甲醇2.5mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200g·L^-1的氢氧化钠溶液调节水样的酸度至pH6.0,将此溶液以100mL·min^-1的流量流经SDB-XC固相萃取膜,取下膜片,折叠后置于10mL棕色小瓶中,加入丙酮2.0mL,硫酸钠约0.2g,盖紧瓶塞后于30℃条件下将膜片上吸附的6种OPPs超声解吸(7min),使其溶于丙酮中。避光静置约5min后,直接分取丙酮溶液0.50mL,用气相色谱法测定其中OPPs的含量,采用火焰光度检测器。结果表明:6种OPPs的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于0.01μg·L^-1。以空白水样为基质,加入0.10μg·L^-1的OPPs的混合标准溶液,按上述方法进行7次平行测定,测定值的相对标准偏差在4.3%~7.6%之间。以3个实际样品为基体,分别加入3个浓度水平(0.050,0.10,0.70μg·L^-1)的6种OPPs混合标准溶液进行回收试验,测得6种OPPs的回收率均在76.0%以上。 展开更多
关键词 固相萃取膜富集 超声解吸 气相色谱法 有机磷农药 地下水
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固相膜萃取-膜上超声衍生法测定水中酸性有机物 被引量:5
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作者 张莉 张辰凌 +5 位作者 桂建业 张永涛 田来生 赵国兴 张向阳 李晓亚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1709-1713,共5页
建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法。取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、... 建立了固相膜萃取-超声衍生-负化学源质谱测定水中芳香酸和酚酸的方法。取水样500 mL,用H3PO4(1∶1,V/V)调至pH≈3,使水样以约200 mL/min流速经过聚苯乙烯-二乙烯苯(SDB-XC)萃取膜。将除去水分后的膜片移入衍生瓶中,加入丙酮溶剂2 mL、10%五氟苄基溴溶液200μL和10%K2CO3溶液30μL,利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生。超声水浴温度为60℃、时间为30 min、功率为60%。以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,采用负化学源质谱在11 min内完成衍生物的检测。结果表明,方法在2.5~200μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数r2>0.99,检出限低于1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在70%~110%之间;相对标准偏差在3.3%~10.7%之间。 展开更多
关键词 芳香酸和酚酸 膜萃取 膜上超声衍生 气相色谱-负化学源质谱
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固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物 被引量:5
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作者 张莉 张永涛 +2 位作者 张辰凌 李晓亚 桂建业 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期623-629,共7页
建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色... 建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为分析柱,用负化学电离源在10min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200μg/L线性范围内,各组分的相关系数r2>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。 展开更多
关键词 酚类化合物 固相膜萃取 同步超声洗脱衍生 气相色谱-负化学源质谱
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固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留 被引量:4
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作者 张莉 桂建业 +4 位作者 赵国兴 田来生 张永涛 李晓亚 张辰凌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期592-596,共5页
建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法.在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱... 建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法.在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生.其洗脱、衍生时间为30 min.以HP-5MS(30 mx0.25 mmx0.25 μm)为分析柱,采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测.由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响.方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测.在10~250 μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2>0.9978,检出限<1.0 μg/L.不同基质、不同浓度的加标回收率在88%~ 107%之间;相对标准偏差在3.6%~9.7%之间. 展开更多
关键词 不同极性农药 膜萃取 超声洗脱 原位衍生 气相色谱-负化学源质谱
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控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态 被引量:8
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作者 刘冰冰 韩梅 +2 位作者 贾娜 张辰凌 刘佳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期644-649,共6页
取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另... 取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60~70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L^-1。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。 展开更多
关键词 控温消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒形态
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活性炭纤维毡对水中六价铬的吸附性能研究 被引量:8
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作者 韩梅 韩占涛 +4 位作者 张辰凌 赵国兴 刘冰冰 刘佳 贾娜 《化学与生物工程》 CAS 2018年第7期51-56,共6页
将活性炭纤维毡进行表面预处理后对其进行表征,并采用电感耦合等离子体光谱仪和紫外可见分光光度计在优化实验条件下,研究了活性炭纤维毡对六价铬(Cr6+)的吸附。结果表明,活性炭纤维毡对Cr6+的吸附过程符合二级动力学方程,是一种以物理... 将活性炭纤维毡进行表面预处理后对其进行表征,并采用电感耦合等离子体光谱仪和紫外可见分光光度计在优化实验条件下,研究了活性炭纤维毡对六价铬(Cr6+)的吸附。结果表明,活性炭纤维毡对Cr6+的吸附过程符合二级动力学方程,是一种以物理-化学作用为主的吸附过程;吸附模型符合Langmuir吸附等温方程。使用活性炭纤维毡处理含Cr6+废水效果好,操作简单。活性炭纤维毡可以作为去除水中Cr6+的吸附剂。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体光谱仪 紫外可见分光光度计 活性炭纤维毡 吸附 六价铬
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原位衍生分析土壤中多种酸性有机农药残留 被引量:3
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作者 张莉 桂建业 +2 位作者 张辰凌 张永涛 李晓亚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期135-140,共6页
为克服土壤中酸性有机农药测定的预处理过程复杂、回收率低和二次污染严重等不足,建立了土壤中酸性有机农药原位衍生分析方法。将土壤样品、Na4-EDTA和水混合均匀,待水分挥发后将样品转移至衍生瓶中,以五氟苄基溴为衍生试剂进行原位超... 为克服土壤中酸性有机农药测定的预处理过程复杂、回收率低和二次污染严重等不足,建立了土壤中酸性有机农药原位衍生分析方法。将土壤样品、Na4-EDTA和水混合均匀,待水分挥发后将样品转移至衍生瓶中,以五氟苄基溴为衍生试剂进行原位超声衍生;萃取液经净化后,采用负化学电离源(NCI)选择离子监测模式测定;同时讨论了络合萃取条件、衍生条件、净化条件、负化学源质谱条件及土壤TOC对样品分析的影响。结果表明:该方法在5-500μg/L线性范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度的线性相关系数r2大于0.998 0;空白基质中不同浓度的加标回收率在80%-110%之间(n=7),相对标准偏差在8.2%-13%之间(n=7)。应用该方法对不同地域的实际土壤样品进行分析检测,检出了多数酸性有机农药。 展开更多
关键词 络合反应 土壤原位超声衍生 酸性有机农药 气相色谱-负化学源质谱
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