5A分子筛吸附混合溶剂洗脱-气相色谱-同位素质谱分析土壤中正构烷烃单体碳同位素

利用5A分子筛吸附,环己烷-正戊烷混合溶剂洗脱分离富集正构烷烃,用气相色谱法测定正构烷烃含量,气相色谱-气体同位素质谱(GC-C-IRMS)测定土壤样品中正构烷烃单体碳同位素。实验优化了5A分子筛用量和洗脱剂的比例,需要络合的正构烷烃的量与分子筛加入量呈线性关系,络合x mg的正构烷烃,需加入2.75x g分子筛,络合环己烷-正戊烷最佳比例为9∶91。探讨了络合过程中5A分子筛对不同链长正构烷烃的络合规律,短链正构烷烃被5A分子筛优先吸附,长链正构烷烃的络合相对滞后。正构烷烃的络合洗脱回收率为44%～72%,精密度(RSD,n=6)为4%～8%;正构烷烃单体碳同位素分析精度为0.04‰～0.38‰(1σ)。采用5A分子筛净化混合溶剂洗脱方法,分析加油站附近的实际土壤样品,未分峰基本消除,获得良好的净化效果,满足正构烷烃单体碳同位素分析的要求。