ESEM在微注入条件下的湿环境研究及原位实验

采用在环境扫描电镜(ESEM)中配置的微注入系统(MIS),原位观察了NaCl晶体的溶解和结晶过程,NH4VO3液体与Bi(NO3)3液体反应生成的BiVO4晶体,以及水处理微生物在"湿环境"中的真实形貌特征。注入的液滴量可通过调整脉冲宽度可变的MIS微阀(开关时间为ms量级)及ESEM样品室的环境参数加以控制。在300Pa^750 Pa的样品室环境压力范围,水滴的直径约200μm^300 nm,水滴在样品表面的影响范围与液滴尺寸相当,约300μm。

非导电材料元素X-射线显微分析的补偿和校正方法

本文分析了在环境扫描电镜中,Al2O3等非导电陶瓷样品的荷电效应和环境压力对X-射线能谱仪(EDS)元素分析造成的影响。研究了相应的补偿和校正方法。在高真空模式下,荷电效应使氧含量明显增加。采用低真空模式(LV)消除了荷电效应和减小了表面电势,因而减小了EDS的测量误差。在LV模式中采用X-射线压力限制光阑(PLA)杯,减小了电子束的裙散效应,使EDS的测量误差进一步减小。较高的压力环境增加了对电子束和低能X-射线的散射作用,使EDS的测量误差明显增加。

扫描电镜中的电子反射镜像现象及应用

观察非导电样品在扫描电镜(SEM)中产生的电子镜现象。研究了电子镜出现的条件,监测了电子镜像出现过程中表面电势Es和吸收电流Ia的变化。结果表明,当Es达到7 kV-9 kV时出现了电子镜像。当电子总发射产额σ■1,Es■ 4kV,及Ia■0时,形成了稳定而无畸变的电子镜像。利用电子镜现象可确定电子散射率及入射电子能量的临界值E2,以及评价非导电样品导电性能。

水溶性晶体生长的原位环境扫描电镜研究

采用环境扫描电镜（ESEM）,原位观察了水溶性晶体NaCl和KH2PO4的溶解-结晶过程。研究了ESEM的水湿环境（压力、温度及相对湿度φ）对水溶性晶体结晶形态的影响。通过控制φ值及水蒸汽的蒸发-凝结状态,在600-650 Pa、1-2℃和φ为91%-95%的条件下,形成四方柱和四方锥组合体特征的KH2PO4单晶。采用接近水的饱和蒸汽压曲线的压力和温度的组合条件,得到具有规则晶形的KH2PO4单晶体。

非导电样品荷电效应的吸收电流评价方法

在扫描电镜(SEM)中,通过记录和实时处理电子束辐照样品过程中产生的吸收电流Ia,评价非导电样品的荷电效应。对于非导电样品,Ia的绝对值很小,且变化幅度很大,这是电荷在非导电样品表面被捕获、积累和释放过程的直接反映。此外,Ia还可用来评价荷电补偿(改变环境压力、改变成像参数及对样品表面进行导电处理)的效果。

环境敏感水凝胶的环境扫描电镜观察

采用环境扫描电镜(ESEM),观察环境敏感水凝胶在自然状态下微观结构。对环境参数进行了优化,观察到温敏水凝胶的真实形貌和多孔结构。改变ESEM成像条件组合包括压力、温度和相对湿度等环境条件,在2℃～50℃和300Pa～600Pa的环境条件下,原位和动态观察分析温敏水凝胶的结构变化和退溶胀响应速度等环境敏感特性。

扫描电镜中纳米材料的原位操纵和动态观察

介绍了配置在扫描电镜(SEM)中的微操纵仪(MMS)的操作原理、性能及应用.MMS在水平转动(X轴),上下转动(Y轴)和线性进退(Z轴)的移动精度分别达到5,3.5,0.25nm.利用具有纳米精度的移动和定位的MMS,对BiVO_4晶体、硅藻土、蛋白石和ZnO纳米线等纳米材料进行了原位操纵和动态观察.该装置可操纵质量为纳克级,尺寸为几百纳米至几微米的样品.SEM-MMS系统为原位分析纳米材料提供了一种崭新的手段.

氧环境扫描电子显微分析:消除绝缘材料荷电效应的新方法

在环境扫描电镜(ESEM)中注入氧气,减少和消除绝缘样品表面在电子束辐照下产生的荷电效应。二次电子像的观察显示,在压力为130Pa^600Pa的ESEM中,氧气对Al2O3、Al(OH)3等氧化物、氢氧化物及生物样品的荷电补偿效果,优于常用的水蒸汽环境。通过吸收电流Ia的实时测试,评价了氧环境的荷电补偿效果。采用氧气减少表面荷电基于一个新的概念:在电子束的辐照下,电子受激解吸可造成表面氧亏损,使能带产生畸变,形成捕获电子的势阱。氧环境提供的氧离子可实现对氧空位的修复,从而消除了荷电效应。

电子束辐照对氧化锌纳米线I-V特性的影响

在扫描电镜中,采用纳米微操纵仪构成一个2探针电流-电压(I-V)测试装置。测试了单根ZnO纳米线接触钨电极构成的金属-半导体-金属(M-S-M)结的I-V特征曲线。ZnO纳米线的I-V曲线呈现出较弱的肖特基特性。研究了电子束辐照对ZnO纳米线的I-V曲线的影响。30 keV电子束辐照使ZnO纳米线的总电阻减小。计算得到ZnO纳米线的电导率σ=0.24S/cm,载流子浓度n=1.64×1016cm-3。为了对比,还测试了单根碳纤维接触钨电极的I-V特征曲线。在30 keV电子束辐照下,碳纤维的总电阻保持不变,电导率σ=22 S/cm。

ZnO纳米线原位生长的ESEM方法

以环境扫描电镜(ESEM)为基础,配置氧气微注入系统及加热台附件,作为ZnO纳米线生长的微型实验室。实验结果表明,纯Zn片在环境压力为1×10-2Pa和300℃的环境条件下,可原位反应生成直径几十纳米的、较均匀的ZnO纳米线。

半导体结构中局域弹性应变场的电子背散射衍射分析

采用扫描电镜中的电子背散射衍射（Electron Backscattering Diffraction,EBSD）技术,对硼掺杂的可动悬空硅薄膜和用于激光二极管（LED）的蓝宝石衬底上异质外延生长GaN层中的弹性应变区进行了测量.将菊池图的图像质量（IQ）和Hough转变强度,以及小角度晶界错配的统计数据作为应力敏感参数,研究了单晶材料系统中,微米～亚微米尺度的晶格畸变状态及局域弹性应变场.EBSD测试获得了硅薄膜窗口区域及LED的GaN外延层中的弹性应变分布.

环境扫描电镜中电荷环境的测量

在环境扫描电镜(ESEM)中,采用高灵敏度的pA-表测试系统,测量法拉第杯,以及Cu-Zn合金、单晶Si、单晶Al2O3三种样品的样品电流(ISP)。ISP值反映出由电子流和离子流控制的ESEM样品室内的电荷环境。法拉第杯的ISP反映出入射电子和离子所控制的电荷环境;样品的ISP反映出入射电子、信号电子和离子所控制的电荷环境。由ISP值可确定ESEM在不同操作和环境条件下的离子化效率、离子化饱和程度,以及气体分子的散射作用。

GaAs-AlGaAs外延结构中微区应力的电子背散射衍射分析

采用电子背散射衍射（EBSD）技术，以30～40nm的空间分辨率，显示GaAs—AlGaAs外延结构中的应力分布。将菊池花样质量JQ和Hough峰，以及晶格错配和局部转动等测量参数作为应力敏感参数，分析GaAs—AlGaAs周期外延层中的应变状态。通过对菊池花样进行快速傅立叶变换和强度计算识别微区应变区域。

氧环境扫描电镜对氧化物的荷电补偿

在(5×10^(-3))～(2×10^(-2))Pa的氧环境扫描电镜(SEM)中观察到由入射电子束辐照引起的Al_2O_3、SiO_2等氧化物荷电现象得以减轻。氧化物受激氧解吸,使样品表面的氧空位成为荷电势阱而产生荷电。通过氧气氛中提供的氧离子对表面缺陷的修复作用,使氧化物的荷电现象得到补偿。氧环境扫描电子显微分析方法是针对氧化物类绝缘材料荷电的一种简便的、自动调节的荷电补偿方法。Al_2O_3的俄歇电子能谱证明,在6×10^(-6)Pa的氧压下可以完全消除Al_2O_3的表面荷电。

原位晶体生长及化学反应的湿环境扫描电子显微分析

采用环境扫描电镜(ESEM)及微操纵/微注入系统(MMI/MIS),动态观察NaCl晶体的原位溶解和结晶过程以及BiVO4晶体的原位反应.实测MMI系统的针尖在线性进退(Z-轴)、水平(X-轴)转动和垂直(Y-轴)转动3个方向的位移精度分别达到5、5和0.5 nm.MIS系统的液滴尺寸为200~300μm.通过改变样品室压力(420~850 Pa)和样品温度(-1~50℃),控制水的蒸发和凝结状态,研究水湿环境对晶体的溶解、生长及生长速率的影响.采用2个MMI/MIS系统,通过液体微注入方式,在700 Pa和4℃下分别注入NH4VO3和Bi(NO3)3液滴,得到原位反应产物BiVO4八面体.

氧化铝的加热荷电补偿研究

在环境扫描电镜（ESEM）中配置加热台，对Al2O3样品进行加热实验。结果表明，Al2O3表面的荷电效应随温度的稳定升高而逐渐减小。当温度上升至～360℃时，荷电效应完全消除，得到清晰的二次电子（SE）像。在加热过程中，Al2O3样品的吸收电流（Iα）值不断提高，在～360℃时达到2．67×10^-7A。这个值相当于Al样品台的乇值，表明加热可增加Al2O3表面的导电率。此外，在高真空环境中通过加热消除荷电后，得到的Al2O3样品的SE像衬度优于通常在低真空环境中通过电子-离子中和作用得到的图像衬度。

HRB500热轧带肋钢筋断后伸长率偏低原因分析

针对某厂少量HRB500热轧带肋钢筋断后伸长率偏低,而且断口上存在肉眼可见白斑的问题,采用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨扫描电子显微镜(HRSEM)、X射线能谱仪(EDS)对HRB500热轧带肋钢筋的显微组织、断口形貌和夹杂物进行了分析。结果表明:该钢筋中存在大量非金属夹杂物,其中硬且大尺寸的非金属夹杂物是造成拉伸断口上出现白斑的根源,也是引起钢筋断后伸长率偏低的主要原因;另钢筋显微组织中存在较多的贝氏体也降低了钢筋的塑性和韧性。

铝和铜互连线的晶粒结构及残余应力研究

采用X射线衍射仪和扫描探针显微镜,观察和测量了分别由大马士革工艺制备的Cu互连线和由反应刻蚀工艺制备的Al互连线的晶粒结构和应力状态.大马士革工艺凹槽中的Cu互连线受到机械应力的影响,使Cu互连线的晶粒尺寸（45~65 nm）小于Al互连线的晶粒尺寸（200~300 nm）;Cu互连线（111）的织构强度（2.56）低于Al互连线（111）的织构强度（15.35）;Cu互连线沿线宽方向的应力σ22随线宽的减小而增加,即沉积态和退火态的Cu互连线的σ22由73和254 MPa（4μm线宽）分别增加到104和301 MPa（0.5μm线宽）.Cu互连线和Al互连线的流体静应力σ均为张应力.Al互连线的主应力σ11、σ22和σ33随Al膜厚度的减小而增加.退火使Al互连线的σ11、σ22和σ33降低,表明Al互连线中的残余应力主要为热应力.