溶剂诱导相变萃取法用于高效液相色谱-质谱分析的血浆样品前处理

在匀相的乙腈-水体系中添加一种疏水但与乙腈互溶的有机溶剂(如氯仿),能诱导乙腈-水体系分相,基于此现象建立了一种血浆样品处理方法溶剂诱导相变萃取(SIPTE).与传统的液-液萃取法相比,该法最大的优势为新形成的有机相为乙腈(仅含少量氯仿),与常用的反相C18柱兼容,能直接进行高效液相色谱-质谱分析.此外,通过减少乙腈及氯仿的用量还可实现样品的自动浓缩.本文通过测定血浆中尼群地平,验证了该方法的有效性.使用反相C18柱,以V(乙腈):V(水)=70:30(含20mmol/L甲酸铵)为流动相,尼莫地平为内标,ESI正离子模式下选择离子监测(SIM)测定了血浆中尼群地平的浓度.实验所得的线性、精密度和准确度结果良好,表明所建立的方法灵敏、准确、简单、快速,可用于药物代谢动力学研究.

加速溶剂萃取/超高压液相色谱-质谱联用对土壤中甲胺磷的测定研究

建立了加速溶剂萃取/超高压液相色谱-质谱联用测定土壤中甲胺磷的方法。确定最佳萃取条件为：萃取溶剂为乙腈，萃取温度80 ℃，静态萃取时间10 min，循环2次。萃取液经旋转蒸发仪浓缩后，进超高压液相色谱-质谱分析，外标法定量,质谱定性。结果表明，甲胺磷的线性范围为3.15~1 050 μg/L，相关系数为0.999 1。低、中、高3个加标水平下甲胺磷的平均回收率为72%~82%，相对标准偏差为5.8%~8.6%，检出限为0.05 μg/kg。该方法具有良好的分离效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度，可用于实际样品检测。

直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留

建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。

三亚河表层沉积物中多环芳烃分布、来源解析及生态风险评价

为了解三亚河表层沉积物中多环芳烃分布特征及生态风险,应用加压流体萃取、高效液相色谱检测表层沉积物中16种优先控制PAHs的含量和组成.结果表明,研究区域内表层沉积物中PAHs含量为3.23—493 ng·g^(-1)之间,平均浓度为211 ng·g^(-1),调查区域表层沉积物中PAHs含量与其它区域河流、湖库和海域沉积物中PAHs的含量比较,PAHs含量属于低值水平.调查区域表层沉积物中PAHs含量以3—5环为主,其对总浓度的贡献率为76.6%—100%,平均为84.4%,采用同分异构体比值分析结果显示PAHs主要来源于木柴、煤炭等燃烧源.质量基准法和质量标准法分析表明三亚河表层沉积物中的PAHs含量水平对该区域的生态环境影响较小,但对长期生活在该区域的底栖生物将构成轻微的潜在威胁,应采取相应管控措施,控制多环芳烃排入三亚河.

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量

采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg^(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg^(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。

自动顶空/气相色谱法测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

本文通过优化前处理条件、样品保存条件、顶空条件、色谱条件等,建立了土壤和沉积物中4种二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的自动顶空-气相色谱分析方法.在80℃,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,用顶空气相色谱(电子捕获检测器)对二硫化碳进行检测,根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量.结果表明,4种组分的线性关系良好(R>0.999),方法检出限均为0.04 mg·kg^(-1),在低、中、高水平下,5种基质(砂土型土壤、壤土型土壤、黏土型土壤、湖库型沉积物和河流型沉积物)中4种组分的回收率分别为88%—116%、86%—115%、85%—114%,相对标准偏差分别为1.5%—10.2%、0.8%—12.3%、1.0%—5.2%,该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析.

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水和土壤中的甲基叔丁基醚含量

提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式进行质谱分析。在水和土壤样品中MTBE的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,MTBE在上述2种样品中的检出限(3S/N)分别为0.10μg·L^(-1),0.26μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在87.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~7.2%之间。

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min^-1速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00-100μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1-0.5 ng·L^-1.在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%-94%、74%-95%和75%-103%,相对偏差分别为6.7%-15.8%、5.1%-12.3%和4.5%-9.6%.

海南饮用水源地水体中阿特拉津健康风险评价

采用全自动固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS-MS）测定海南饮用水源地原水中阿特拉津的含量。结果表明,在22个监测点位中,阿特拉津的检出率达到69.7%,其检出浓度为未检出～74.8 ng/L,浓度值均低于《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）中阿特拉津的标准限值。采用USEPA推荐的健康风险评价方法,对海南饮用水源地原水中阿特拉津通过饮用水和皮肤接触途径引起的健康风险进行了初步评价,阿特拉津通过饮用水和洗浴途径引起的非致癌总风险指数、致癌总风险指数分别为0～7.1×10-5和0～5.7×10-7,均在USEPA的建议值内,初步认为海南饮用水源地原水中的阿特拉津不会对人体产生明显的健康危害。

顶空-固相微萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时测定水体中51种异味物质

本研究建立了顶空-固相微萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时测定水体中10类共51种异味物质。在优化的实验条件下,探索萃取头、萃取温度、萃取时间、含盐量、解吸时间等对检测结果的影响。结果表明,选取聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯萃取头,向10 mL样品中加入3.0 g NaCl,55℃下萃取20 min后于250℃解吸0.5 min,以10∶1分流比进样,51种异味物质的检出限为0.4~183 ng/L,线性相关系数均大于0.995,其中土溴素、2-甲基异茨醇、苯甲醚、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚等物质的检出限分别为0.4、0.9、1.9、3.5、1.7 ng/L,能够满足我国标准GB 5749—2022规定的限值要求;低、中、高3个水平的加标回收率分别为76.2%~118%、78.9%~119%、82.0%~119%,相对标准偏差分别为2.9%~19.4%、1.8%~13.4%、0.9%~13.2%。利用本方法检测29条河流地表水体,分别检出甲硫醇、二甲硫醚、乙酸仲丁酯等12种异味物质,浓度范围为2.2~1651 ng/L,且各物质的多反应监测(MRM)通道没有明显干扰。该方法具有前处理简单、重现性好、准确度高等特点,适用于同时快速筛查水体中多种异味物质。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水体中14种挥发性消毒副产物

基于吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法(P&T-GC-MS)技术建立了同时测定水中4类14种挥发性消毒副产物(V-DBPs)的方法,并对吹扫捕集条件及色谱条件进行了优化.水中的挥发性消毒副产物经吹扫捕集、热脱附,Rtx-624色谱柱分离,选择离子扫描模式方式进行测定,内标法定量.结果显示,校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为1.72—374 ng·L^(−1),不同浓度下实际样品加标回收率为76.1%—114%,相对标准偏差为2.4%—13%.利用本方法对自来水开展检测,分别检出三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氯一溴甲烷、氯乙腈、1,1-二氯丙酮、二氯乙腈、1,1,1-三氯丙酮等7种消毒副产物,检出浓度范围为3.21—16.6μg·L^(−1),检出率为36%—100%,其中二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的结果均符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)规定的限值要求.该方法具有前处理简单、重现性好、正确度高等特点,适用于同时快速测定水中14种挥发性消毒副产物.

东寨港红树林典型区域氯霉素抗性基因的分布

采用实时荧光定量PCR方法,于2017年8月采集东寨港红树林区域表层沉积物,探究氯霉素抗性基因在该区域的污染情况,同时比较红树区域密林内与密林外沉积物样品中氯霉素抗性基因的分布差异及其与环境因子之间的相关性。结果表明:该区域受氯霉素抗性基因污染严重,基因绝对丰度可高达108 copies·g-1数量级;具有不同耐药机制的氯霉素抗性基因在环境样本中具有不同的组成比例,始终以cml基因居多,证明该地区的氯霉素抗性基因的耐药机制以抗生素主动外排为主;红树林密林内的沉积物样品中氯霉素抗性基因的绝对丰度比其他样点高;氯霉素抗性基因与环境因子的相关性分析显示亚硝酸盐(NO2--N)和氯霉素抗性基因具有极显著相关性。

液液萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱测定地表水中19种磺胺类药物残留

建立了液液萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术,测定地表水中19种磺胺类药物。通过乙酸乙酯超声萃取水样中的磺胺类药物,并用0.1%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定。优化了萃取剂种类和用量、超声时间、流动相的组成等条件。在优化条件下,19种磺胺类药物在0.1~40.0μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.999 0,方法检出限为0.02~0.80ng/L,平均回收率为73.5%~92.8%,相对标准偏差为1.2%~8.7%。该方法操作简单、灵敏度高、所需样品及有机溶剂少,适用于实际的分析检验工作。

基于金属有机骨架材料分散固相萃取-高效液相色谱法检测环境水体中两种磺胺类药物

比较了3种金属有机骨架材料(MIL-101(Cr)、MIL-101(Cr)-SO3H和MIL-101(Cr)-NH2)在不同pH的环境水体中对两种磺胺类药物(磺胺对甲氧嘧啶和磺胺氯哒嗪)的吸附性能,从而选择出最佳吸附剂及pH条件。研究发现pH为9时MIL-101(Cr)吸附性能最佳,进而对影响吸附及解析效率的主要因素,如吸附剂使用量、吸附时间和解析溶剂及其用量、解析时间等进行优化。优化后的最佳实验条件为:每10.0 mL样品溶液(pH=9)中加入6.0 mg的MIL-101(Cr)吸附剂,吸附4.0 min,离心去掉上清液,然后用1.5 mL的甲酸-甲醇溶液解析-10.0 min后离心。结果表明:2种磺胺类药物在5.0~8000μg/L范围内线性良好且相关系数均大于0.9990,方法检出限以信噪比(S/N=3)计磺胺对甲氧嘧啶和磺胺氯哒嗪分别为0.08μg/L、0.05μg/L,3种浓度加标回收率为71.2%~91.9%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。

气相色谱-质谱法快速检测土壤中16种多环芳烃

本文利用一种新型的10 m气相色谱柱结合气相色谱-质谱联用仪测定了土壤中16种多环芳烃、5种氘代内标及2种替代物,10 min内即可完成分析.采用环境行业标准推荐的加压流体萃取方法提取土壤中的多环芳烃.所获得的萃取液经GCMS分析,快速法色谱图与常规法的色谱图相似,但响应更高,快速柱上16种多环芳烃在5.0—400μg·L-1范围内线性关系良好,r≥0.997,检出限范围为0.04—0.38μg·kg-1,定量限为0.16—1.52μg·kg-1.在低、中、高的浓度加标水平下,精密度范围为5.1%—21.2%,准确度范围为45.1%—91.3%.数据比较显示,两种色谱柱都符合环境标准分析方法要求,但快速测定对于大批量样品分析具有显著优势,既可提高效率又可节约成本.

锆基金属有机框架材料对酸性水中甲萘威的吸附

对比分析了UiO-66、UiO-67和NU-1000等3种锆基金属有机框架(Zr-MOFs)材料在pH3.0水溶液中对甲萘威的吸附特性.批量吸附试验结果表明,UiO-66、UiO-67和NU-1000对甲萘威均表现出高效的吸附性能,20 min内基本达到吸附平衡;等温吸附试验结果表明,吸附过程与Langmuir等温吸附方程拟合程度较高(R2>0.99),理论最大吸附量分别为115.05、221.45、310.97 mg·g^(-1);吸附动力学试验结果表明,吸附过程符合准二级动力学方程(R^(2)=0.999),且化学吸附起主要作用;热力学参数计算结果表明,吸附过程是自发进行的吸热反应,升温有利于吸附.

西部地区高等教育与区域经济协同发展研究

通过构建高等教育与区域经济综合评价指标体系,利用19992020年西部地区省际面板数据,综合运用变异系数法、线性加权法、耦合度和耦合协调度模型、障碍度模型等分析方法,实证考察了西部地区各省份高等教育与区域经济的协同发展水平及其主要障碍因素。研究结果表明,西部地区的高等教育与区域经济综合发展水平总体不高,但呈现波动式上升态势。西部地区的高等教育与区域经济的耦合协调度整体偏低,耦合协调类型包括轻度失调类、中度失调类和濒临失调类。在2016年和2020年两个代表年份中,高等教育子系统的障碍度总体低于区域经济子系统的障碍度,但在不同年份各子系统的障碍度变化特征存在明显差异;各省份高等教育与区域经济协同发展的主要障碍指标及障碍度排序出现明显变化。

超声提取-气相分子吸收光谱法测定土壤中硝酸盐氮

为了缩短测定土壤中硝酸盐氮测定时间,利用气相分子吸收光谱仪,通过超声提取单因素实验探讨KCl浓度、超声提取时间和样品取样量对土壤中硝酸盐氮测定的影响。结果表明:提取率随着提取液浓度的增大降低,偏差逐渐减小;提取时间≥10 min时提取较为完全;取样量为20.0 g时,测定结果较稳定。最佳检测条件为:KCl浓度为1.0 mol/L,超声提取时间为15 min,样品取样量20.0 g,料液比为1∶5时,方法检出限为0.04 mg/kg,加标回收率为85%~105%,满足检测的测定要求。

从人力资源管理视角评述大陆台商的跨文化管理

通过检索中国知识网和TAO台湾学术在线资源两大数据库的相关文献,从人力资源管理的视角检视了国内外学术界关于中国大陆台商的管理文化困境。虽然两岸文化本是同根同源、一脉相承,但是由于地域因素的差异性和历史因素的复杂性,可能导致文化误解、文化冲突而造成经营效率与效能的困扰或困境,危及企业经营管理目标的实现,迫使大陆台商必须变通地采取跨文化管理模式。本文首先陈述了台商投资的概况与动机,然后着重分析了中国大陆台商人力资源管理研究文献的概况,接着从管理信念、组织内权利分布、组织协调方式、激励诱因、内部控制机制五大构面进行差异对比,进而阐明了大陆台商跨文化管理的进展和方向。

海洋生物博物馆:政府与企业携手合作的科普教育传播成功案例

台湾海洋生物博物馆,采用BOT模式委托民间企业经营管理,每年吸引超过二百万以上人次的参观民众,成功地推动海洋科普教育。从台湾海洋生物博物馆的成功,可以证明采用BOT模式引进企业经营管理思维,能够协助科普社教机构营运得更有效率。