EBT光度法测定粉煤灰中的氧化镁

采用EBT水溶液光度法测定粉煤灰中的氧化镁.试样用酸溶解,以三乙醇胺(TEA)-四乙烯五胺(TEPA)掩蔽Al3+、Fe3+等干扰离子,在pH=10.5的氨性缓冲溶液中,镁与EBT生成可溶于水的酒红色络合物,用分光光度计在波长520nm处测定其吸光度,测定结果RSD=2.14%,加标回收率在95 . 6%～102.3%.

3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究

分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。

用RP-HPLC法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的含量

建立了以甲醇-水为流动相，使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6，7-二氟-1，4-二氢-8-甲氧基4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法，检测波长为254nm，甲醇与水的比例为80：20，柱温为40℃。方法的RSD=0．85％，加标回收率为98．0％～99．8％，最低检测限为0．06μg／mL。该方法操作简便、快速、准确。

烯丙氧基单草酰氯分析方法研究

建立了间接法测定烯丙氧基单草酰氯的新方法。用苯提取样品中烯丙氧基单草酰氯,提取液在氢氧化钠溶液中水解,用汞量法测定水解出的氯离子,计算出烯丙氧基单草酰氯的含量。该方法的RSD为1.1%,测定结果与色谱法测定结果无显著差异,方法简便快速。

用RP-HPLC法测定4-三氟甲基苯胺的纯度

建立了以乙腈-水为流动相，使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定4-三氟甲基苯胺纯度的分析方法，检测波长为254nm，乙腈-水的比例为60：40，柱温为室温。方法RSD=0．13％，加标回收率为99．3％～101．3％，最低检测限为0．01μg／mL。该方法操作简便、快速、准确。

液体氯乙烯电导率的测定在其分水自动控制装置中的应用

利用测定氯乙烯电导率的变化来指示水和氯乙烯的分界面位置,设计氯乙烯与水和水溶性杂质分离的自动控制方案。实验室测试数据表明1,.5L理论排水量的控制偏差为-2～3mL。

巴洛沙星的合成研究

巴洛沙星是一种新型喹诺酮类抗感染药物。从反应温度、反应时间、反应物料摩尔配比和反应溶剂等对合成的影响进行了详细研究。结果表明,其优惠工艺合成条件为:以S1为溶剂,反应温度40℃,反应时间4 h,反应物料摩尔配比n螯合物Ⅰ∶nMAP=1∶1,产品收率79.5%,含量91.4%。

研发型化工企业安全生产中的危险有害因素辨识及对策

简要分析了研发型化工企业安全工作的现状，进行了研发型化工企业科研、生产中的危险有害因素辨识，提出了积极的纠正和预防措施。旨在促使安全生产工作更加科学有序的进行，为又好又快地发展经济保驾护航。

烯丙氧基单草酰氯的合成研究

以烯丙醇和草酰氯为原料,合成医药法罗培南的重要中间体烯丙氧基单草酰氯,用正交实验研究了反应物料摩尔配比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。结果表明,合成烯丙氧基单草酰氯的最佳工艺条件为:烯丙醇与草酰氯的摩尔比为1∶1.05,反应温度40℃,反应时间60 m in。在上述条件下,反应收率达到84.0%,产品含量99.6%。

TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度

采用TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度。样品通过薄层色谱预分离后,经消化、蒸馏测定样品中的氮,计算出3-甲氨基哌啶双盐酸盐的含量为98.81%,方法的相对标准偏差为0.087%(n=10)。此方法简便快速,不需昂贵的大型仪器,适应于工业分析。

铝-氟-邻羟基苯芴酮-吐温-20多元反应体系用于光度法测定痕量铝

基于反应体系条件的研究,提出了灵敏度较高的测定痕量铝的光度法。在含铝(Ⅲ)的试液中,先后加入50 g.L-1氟化钾溶液4 mL,50 g.L-1吐温-20溶液2 mL,氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.5)4 mL及500 mg.L-1邻羟基苯芴酮(o-HPF)溶液2.0 mL使反应生成铝(Ⅲ)与o-HPF的络合物。在此反应体系中F-离子作为铝(Ⅲ)的辅助络合剂,吐温-20则对显色反应兼有增溶及增敏作用。若干共存金属离子[钛(Ⅵ)除外]的干扰可在加入氟化钾之后加入20 g.L-1EDTA溶液4 mL使消除。铝(Ⅲ)的质量浓度在0～0.16 mg.L-1范围内与其吸光度之间呈线性关系。反应体系的吸收峰位于550 nm波长处,在此波长条件下测得其摩尔吸光率(ε)为1.5×105L.mol-1.cm-1。此方法已应用于测定黄铜、镁合金、碳酸钾及废水等试样中铝量,求得测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%。

工业4-三氟甲基苯酚纯度的RP-HPLC分析

建立了以甲醇-水为流动相，使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定4-三氟甲基苯酚纯度的分析方法，检测波长为230nm，甲醇-水的比例为70：30，柱温为室温。RSD=0．15％，加标回收率为99．2％～101．9％，最低检测限为0．2μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。

人工湿地废水处理技术的研究现状及展望

对人工湿地废水处理技术的研究现状进行综述,为深化人工湿地的研究与应用奠定基础。人工湿地是20世纪70年代发展起来的一种废水处理技术,具有氮磷去除能力强、运转维护方便、运行费用低、对负荷变化适应性强等优点,已广泛应用于生活污水、工业废水、石油开采废水、养殖废水治理等领域。根据布水方式和水流形态的不同,人工湿地可分为表面流人工湿地、水平潜流人工湿地和垂直流人工湿地3大类。研究证实,人工湿地对污水中的有机物、氮、磷有较好的去除效果,其去除机理与植物根系吸收、微生物分解和系统内部物理化学作用有关。近年来我国利用人工湿地技术在处理生活污水、养殖废水、橡胶废水、油田废水、造纸废水、制革废水及印染废水等方面取得了重要进展,但我国的人工湿地技术还比较落后,存在耗地多、工艺杂乱、管理不规范等问题,有待通过深入研究来加以完善,以增强人工湿地的应用效能。

Turbo flow在线净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测水果中5种咪唑类农药残留

建立了 Turbo flow（TF）在线净化-超高效液相色谱-串联质谱同时检测水果中吡咪唑、咪唑烟酸、咪鲜胺、咪唑嗪和咪唑菌酮等5种咪唑类农药的方法。以饱和氯化钠溶液溶解样品，乙腈提取，蒸干，乙腈-水（1∶1，v / v）溶液定容后进入 Turbo flow-超高效液相色谱-串联质谱系统分析，外标法定量。对影响 TF 净化的条件如 TF 色谱柱、流动相、洗脱溶液、洗脱速率等进行了优化。在优化的实验条件下，以 Turbo flow C18（50 mm×1.0 mm）为净化柱，Hypersil GOLD aQ（100 mm×2.1 mm）为分析柱，乙腈和5 mmol / L 甲酸铵溶液（含0.1％（ v / v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子选择反应监测模式下进行检测。结果表明，各目标化合物在0.0075~0.75 mg / L范围内线性关系良好（相关系数均大于0.99），定量限为0.005 mg / kg。对实际样品分别加标0.005、0.01、0.05和0.5 mg / kg，回收率为71.2％~122.4％，相对标准偏差（RSD）为0.5％~8.9％。该方法简便、快速，结果准确可靠，适用于水果中5种咪唑类农药残留的检测。

超高效液相色谱-串联质谱联用法对奶粉中3种硝基咪唑残留物的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法测定奶粉中甲硝唑（MNZ）、二甲硝唑（DMZ）和洛硝哒唑（RNZ）3种硝基咪唑类残留物的方法。样品以乙酸乙酯和乙腈提取，正己烷脱脂，浓缩过滤后进行超高效液相色谱-串联质谱分析，多反应监测正离子模式扫描。实验优化了质谱条件，并考察了方法的灵敏度、准确度、精密度和回收率。甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑的线性范围为2．5～100．0μg／L，定量下限均为2．5μg／kg，在2．5、5．0、10．0μg/kg3个水平的加标回收率为89％～112％，相对标准偏差为4．0％-7．1％。该方法简捷、灵敏度高，可用于奶粉中硝基咪唑残留的检测。

近红外光谱法快速分析有机肥料中有机质、总养分和pH值

建立了近红外光谱法结合偏最小二乘(PLS)法测定126种有机肥料中有机质、总养分和p H值的快速方法。采用K–S法分类,选取S–G平滑、S–G导数、多元散射校正和均值平均化4种前处理方法对粉碎后样品的近红外光谱信息进行预处理,以PLS法建立定量分析模型。结果表明,有机肥料中总养分的RC,SEC,RP,SEP,RPD分别为0.990,1.272%,0.985,1.084%,5.9;p H值的RC,SEC,RP,SEP,RPD分别为0.910,0.344%,0.737,0.428%,2.9。有机质项目根据国标方法分为小于40%、小于55%和大于55%3种样品进行分析,3种样品的RP分别为1.000,0.989,1.000;RPD分别为18.9,17.5,8.8。对比国标方法,有机质和总养分的测定精度满足实验室精确分析要求,p H值测定法可用于定量分析。NIR–PLS法实现了对有机肥料进行无损快速的检测分析。

顶空-气相色谱法测定甲醇柴油中甲醇的含量

建立了一种采用静态顶空-气相色谱测定甲醇柴油中甲醇含量的分析方法。实验结果表明，甲醇在极性DB-WAX型色谱柱上能获得较好的分离效果；当萃取比（试样质量与萃取剂体积的比）为0．05～0．15g／mL时，萃取效果最佳；最佳顶空操作条件为平衡温度80℃，平衡时间30min；试样溶液中甲醇的含量在0．614～6．142g／L范围内，甲醇浓度与峰面积呈现良好的线性关系；方法的相对标准偏差为1．8％，回收率为91．6％～102．2％，检出限为5mg／kg，可以完全满足检验的要求。

聚丙烯酰胺水解度检测方法探讨

阴离子聚丙烯酰胺是一种常用的化学助剂,主要用于石油钻井开采和油田三次采油。水解度是聚丙烯酰胺最主要的化学性能检验指标,直接关系到聚丙烯酰胺使用效果。比较了GB12005.2-1989和Q/SY119-2014两个标准的差异和存在的问题,并通过滴定过程中的电导率拐点指示滴定终点有效解决了滴定终点判断不准确这一共同的难题,得出取样量和固体含量也对检测结果有一定影响。

清(防)蜡剂中有机氯的新测定方法

采用碳酸钠-氧化镁熔剂中高温灰化样品,然后用比浊法测定氯的含量。使用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,提高了方法的稳定性。实验表明,方法的摩尔吸光系数ε=2.85×104L/(mol.cm),RSD=3.506 5%,线性范围为0～4μg/mL,加标回收率为98.5%～100.8%,在体系中加入5 mL聚乙烯吡咯烷酮溶液,体系在80 min内是稳定的,并且增敏作用较好。克服了SY/T 6300中测定低含量有机氯时,取样量小,后续用容量法测定,误差较大及终点不明显的缺陷。

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定食品中13种抗氧化剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析食品中13种抗氧化剂的方法。样品经固相萃取后，以AgilentEclipsePlusC18色谱柱为分离柱，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源电离、正负离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。13种抗氧化剂质量浓度在0．1—5mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9936—0．9993，方法的定量限为0．5mg／kg；在不同种类食品中3个添加水平的平均回收率为80．5％-118．8％，相对标准偏差为0．8％～9．1％。应用本方法检测食品中的抗氧化剂，分别检测出4种食品中合有抗氧化剂。