断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法测定试剂硝酸钾中的痕量汞

采用断续流动-氢化物发生-原子荧光光谱法对化学试剂KNO3中的痕量汞进行了测定.确定了测定KNO3试剂中汞的最佳分析条件.检出限为0.05 ng/mL,样品加标回收率为97.8%～101.2%.

电化学氢化物发生-原子吸收光谱法测定不同价态的无机砷

不同价态的无机砷在玻碳电极上具有较高的电化学氢化物发生效率,同时又存在较为明显的差异。通过选择不同的电流条件,采用电化学氢化物发生与原子吸收光谱联用技术有效地实现了无机砷的形态分析。对试验参数和干扰情况进行了研究。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出限分别为0.2μg.L-1和0.4μg.L-1;对砷量为20μg.L-1的条件下作了方法的精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=6)对As(Ⅲ)为1.9%和对As(Ⅴ)为3.1%。应用此方法分析了人发标准物质(GBW 09101),测得总砷量与证书值相符。

废水中痕量汞的原子荧光测定法

目的建立废水中痕量汞的原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,使汞离子生成原子态汞蒸气,由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时,还研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等分析条件对测定汞的影响。结果在优化的条件下,Hg在0～20ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.998),检出限为0.04ng/ml,11次平行测定5ng/ml标准溶液的相对标准偏差为1.9%,样品加标回收率为96%～104%。结论该方法快速,准确,灵敏度高,精密度好,适用于环境废水样中汞的测定。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定钨矿样品中的痕量金

建立了以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的新方法。试验了溶液的酸度、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对金的检出限为2.5ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.7%(n=10),回收率在96%～105%之间。可用于钨矿样品中痕量金的测定。

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。在优化的实验条件下,汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3 ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11)。方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间。方法准确可靠,灵敏度高。

电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞

中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A（或0.54 A·cm^-2）,所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL·min^-1。试验结果表明：在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限（3S/N）为2.1 ng·L^-1。在1μg·L^-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%-102%之间。

脐橙皮渣活性炭对水中低浓度Cu(Ⅱ)的吸附性能

利用脐橙皮渣为原料制备的活性炭吸附水中低浓度的Cu(Ⅱ),从pH值、吸附时间、活性炭投入量、Cu(Ⅱ)初始质量浓度等因素探讨了活性炭对低浓度含铜废水的吸附性能,并分析了其吸附等温模型。结果表明,脐橙皮渣活性炭以中孔为主,对吸附低浓度含Cu(Ⅱ)废水过程符合Freundlich等温吸附模型,有pH条件环境友好、吸附速度快、活性炭用量少等优点。在pH 6.0,活性炭投入量0.2 g/L,吸附时间25 min条件下,浓度5.0 mg/L以下的含Cu(Ⅱ)水体都可以被处理至低于1.0 mg/L。

一阶导数溶出伏安法测定抗坏血酸

利用抗坏血酸可定量还原Fe（Ⅲ）-邻二氮菲（phen）为Fe（Ⅱ）-phen，建立了在玻碳电极上进行抗坏血酸的一阶导数阴极溶出伏安测定方法：在pH为4．5的HOAc-NaOAc缓冲体系中，抗坏血酸的浓度在5．0×10^-6～2．0×10^4mol·L^-1。范围内与一阶导数溶出伏安峰电流值的增加呈线性关系，相关系数为0．998。该方法应用于测定水果和蔬菜中的抗坏血酸，回收率在98％～104％之间，测得结果与光度法的测定结果一致。

菖蒲抗氧化系统保护酶对水体萘污染的响应

用人工配制不同浓度的含萘废水培养菖蒲,比较了其根部和叶片中超氧化物歧化酶(SOD)活性、过氧化物酶(POD)活性和过氧化氢酶(CAT)活性的变化。结果表明:随着萘浓度的提高,菖蒲根部SOD活性显著下降,而叶片SOD活性极显著上升;根部POD活性上升不明显,但叶片POD活性极显著下降;根部和叶片CAT活性极显著或显著下降。菖蒲不同部位的不同抗氧化保护酶对萘污染的反应各不相同,叶片的反应要比根部更显著。

合成条件对SAPO-34分子筛晶貌影响

以四乙基氢氧化铵和吗啉作为模板剂,合成SAPO-34磷酸硅铝分子筛.主要研究合成条件,例如:晶化时间,晶化温度,模板剂等.用SEM和XRD等技术对合成的样品表征,结果发现,合成条件对SAPO-34形貌有显著影响.

鱼腥草注射液化学成分研究

萃取鱼腥草注射液中的挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法鉴定其化学成分.注射液中的有效成分甲基正壬酮含量达44mg/ml.

HPLC-ELSD在药物分析中的应用进展

简要介绍了高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)技术的基本原理,并对国内近十年来其在天然药物、抗生素类药物及其它方面分析中的应用进展作一概述.

稀土元素掺杂TiO_2光催化剂的制备与性能研究动态

稀土元素掺杂对TiO2进行改性以拓宽其可见光响应范围,使其具有更高光催化活性,是得以实现提高光催化剂活性的重要途径之一。本文综述了稀土元素掺杂TiO2光催化剂的制备方法及利用稀土元素掺杂来提高光催化效率的研究成果,分析了稀土元素种类、掺杂比例等因素对光催化活性的影响。

诺氟沙星的电化学行为及其含量分析

目的:研究诺氟沙星在玻碳电极上的电化学行为并对其含量进行测定。方法:在氨-氯化铵底液中,以扫描电压范围为0^-1.2V,扫描速度为50mV.s-1,在电化学工作站上进行循环伏安实验和本体电解。结果:诺氟沙星在玻碳电极上产生一灵敏的还原峰,峰电位为-1.1V(vs.Ag/AgC l)。诺氟沙星在玻碳电极上的还原是一个两电子的不可逆过程。诺氟沙星在1×10-4~5×10-6mol.L-1浓度范围内与还原峰电流呈良好的线性关系,检测限为6×10-7mol.L-1。结论:对诺氟沙星样品进行测定,获得满意结果,为NFLX提供了一种简单有效的检测方法。

断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中汞

介绍断续流动氢化物发生原子荧光测定饮用水中汞的方法,研究了酸度、硼氢化钾浓度、灯电流、载气流速等对测定汞的影响.在优化的分析条件下,检测限为0.02ng/mL,方法应用于水样中汞的测定,样品加标回收率在96.2%～102%之间,相对标准偏差为2.3%.方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点.

糖基氮杂环卡宾钯催化Suzuki反应研究

以D-葡萄糖为起始原料,经4步反应,合成了2种氮杂环卡宾吡啶配位钯络合物[1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-甲基-咪唑啉-2-亚基-溴化钯(Ⅱ)-吡啶和1-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-3-正丁基-咪唑啉-2-亚基-溴化钯(Ⅱ)-吡啶].这两种结构新颖的钯络合物,在水溶液中能够快速催化Suzuki偶联反应,仅使用0.05 mol%催化剂用量,就能取得优异的收率.

綠色節能最佳化運輸路徑之規劃

隨著經濟發展,自然環境惡化程度持續加深,肇因為小客車數量日益增加,於是近年來綠色交通概念被大力提倡,如能以最佳節能路徑為運輸進行改造,將能為綠色環保盡一份心力。以最短路徑演算法(Dijkastra's Algorithm)為基礎,撰寫出最佳節能路徑之演算法,即每台車皆能以最低油耗知目標行駛,並將其與最短距離和最少旅行之路徑進行結果比較,結果發現該最佳節能路徑相較另兩條目標路徑時最能節省燃油消耗,此成果可提供小客車車主進行最佳節能路徑之規劃。另外也以路網均衡之概念進行交通量指派,使用者均衡和系統均衡分別於時間成本和油耗成本目標下之比較。

多元交通資料融合進行旅行時間預測——以臺中港路為例

利用倒傳遞類神經網路,單以資料本身進行路段旅行時間預測,避免建立高複雜度的模式以及環境所產生的干擾下,建立不失精準度的預測模式。研究過程中發現:若僅考量路段中的車輛偵測器資料用以預測旅行時間,其預測精準度較劣於融合車輛偵測器資料及公車旅行時間資料之精準度,且發現預測精準度於尖峰時段較準確,故可推論使用一種以上的多元探測器所得之交通參數資料且於車流量較大之路段皆可提高路段旅行時間預測之精準度。

水中痕量银的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法

目的建立浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定水中痕量银的方法。方法以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为络合剂,以非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-114)为萃取剂,富集、分离水中痕量银,采用火焰原子吸收光谱法进行检测。研究了溶液的酸度、络合剂、表面活性剂和甲醇浓度、平衡温度和时间、干扰离子对浊点萃取效果的影响。结果在优化的实验条件(0.1mol/L的DDTP溶液0.5ml、50g/L的TritonX-114溶液0.5ml、1mol/L盐酸5ml、40℃加热15min)下,银在0～100ng/ml浓度范围内线性关系良好,其线性回归方程为A=0.0058cAg+0.0016,r=0.999,检出限为0.83ng/ml,平均回收率为97.0%～105.0%,RSD为3.1%。5000倍的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NO3、SO4、Cl-,1000倍的Al3+、Zn2+,500倍-2-的Fe2+、Mn2+,100倍的Pb2+、Cu2+对银的测定没有干扰。结论该方法具有简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的特点,适用于环境水样中痕量银的测定。