利用Michael加成合成腺嘌呤无环衍生物

以腺嘌呤为起始物,分别和丙烯腈、富马酸二甲酯进行Michael加成反应,得到了两个9-位腺嘌呤衍生物,即6-氨基-9-β-氰乙基嘌呤和2-(9-嘌呤基)富马酸二甲酯,产率分别为97.86%和83.51%。探讨了催化剂种类、溶剂极性和后处理方法等因素对反应的影响,目标产物通过IR、1HNMR进行了结构表征。

新型利巴韦林衍生物的合成

以1-(2,3,5-三乙酰基-β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-甲酸甲酯为原料,经水解和氨化反应得中间体1-(β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-碳酰肼(3);以3为母体与芳香醛反应,对三氮唑3-位上碱基进行改性,合成了6种Sch iff碱利巴韦林衍生物,其结构经1H NMR和IR表征,其中3种为新化合物。

利巴韦林衍生物的合成

以2,3-异丙叉利巴韦林(Ⅰ)为原料,通过碱催化与3个不同的酰氯缩合酯化和酸催化水解脱除异丙叉保护基两步反应合成了3种化合物,即1-(5-对硝基苯甲酰基-β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(Ⅲa),1-[5-(3,4,5-三苄氧基苯甲酰基)-β-D-呋喃核糖基]-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(Ⅲb)和1-(5-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(Ⅲc),Ⅲa和Ⅲb通过催化氢化得到1-(5-对氨基苯甲酰基-β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(Ⅳa)和1-[5-(3,4,5-三羟基苯甲酰基)-β-D-呋喃核糖基]-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(Ⅳb)。采用IR和1HNMR对新化合物进行了结构表征,同时研究了碱和溶剂对酯化反应的影响、酸对脱除异丙叉保护基的影响以及Pd/C用量对催化氢化的影响.结果表明:吡啶作为酰化反应的缚酸剂和溶剂具有选择性较好、产物较单一、转化率较高(达95%以上)的优点;对甲苯磺酸对脱除异丙叉保护基的效果较理想,且副产物较少;Pd/C和硝化物(Ⅲa)的质量比达到0.10才能促使反应进行完全.

3,4,5-三苄氧基苯甲酸和乙氧基甲酸的混合酸酐合成研究

以没食子酸为原料,分别经过酯化、苄醚保护、水解、缩合4步反应,得到了标题化合物。探讨了不同酸、酸的用量对酯化反应的影响;碳酸钾用量、反应时间对苄醚保护收率的影响以及不同碱、碱的用量、不同溶剂对缩合反应的影响。目标产物由IR、1HNMR进行了结构确认。

巯基丁二酸的合成改进研究

顺丁烯二酸酐与硫脲在溶剂冰乙酸中发生加成反应,定量地生成了2-脒基硫烷基丁二酸酐,后者在混合碱NaOH和Ba(OH)2的水溶液中进行水解,然后用硫酸部分酸化使钡离子沉淀,过滤回收硫酸钡后滤液用盐酸酸化、浓缩、冷却结晶得到目标产物巯基丁二酸。母液经过进一步的处理,还可得到一部分产物,总收率86.2%。

气相色谱法测定烟叶中烟碱含量的测量不确定度的评定

应用气相色谱法对烟叶中的烟碱含量进行了测量,应用测量不确定度评定理论对烟叶中烟碱含量的测量结果进行了不确定度的评定,分析了不确定度主要来源,建立了不确定度的数学模型,并确定了测量结果的置信区间。样品的烟碱含量为30.65 mg/g、扩展不确定度为0.68 mg/g。

气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中7种酚类化合物

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法检测卷烟主流烟气中苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚7种酚类化合物。在标准抽吸条件下,用剑桥滤片收集5支卷烟主流烟气粒相物,经异丙醇超声提取后,利用GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量。在优化的前处理及仪器条件下,7种酚类化合物呈现良好的线性关系(R2≥0.998 6),定量限为0.012~0.021μg/cig,加标回收率为91.1%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~6.6%。该方法操作简单、分析时间短、准确可靠、灵敏度高,适用于卷烟主流烟气中酚类化合物的检测分析。

气相色谱-串联质谱法测定卷烟滤嘴中18种邻苯二甲酸酯的含量

取2支卷烟滤嘴称重,经水20mL浸润之后,加入乙醇20mL和10.0g·L^(-1)内标溶液50μL,超声提取30min,取上清液2mL经正己烷5mL萃取,所得溶液采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定其中18种邻苯二甲酸酯的含量,内标法定量。质谱分析中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。18种邻苯二甲酸酯的线性范围均为0.20~10mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.03~0.50 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~107%,相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。