阿魏酸-含吡嗪环药物共晶的分子间作用力分析及PXRD图谱计算

分析3种阿魏酸-含吡嗪环药物共晶的分子间作用力并计算其理论粉末X射线衍射图谱,为后续研究提供理论基础与数据支持。通过Mercury软件进行氢键分析及理论粉末X射线衍射图谱计算,通过CrystalExplorer软件进行Hirshfeld表面分析。计算获得了3种共晶的分子间作用力数据及理论粉末X射线衍射图谱。3种共晶种中存在多种分子间作用力,通过粉末X射线衍射图谱可以有效区分3种共晶。

不同产地不同批次石榴皮多酚类物质HPLC特征图谱的研究

建立不同产地不同批次石榴皮多酚的HPLC特征图谱,为石榴皮多酚类物质的质量控制提供参考依据。方法:采用超声波辅助提取法提取石榴皮总多酚。色谱条件为:ODS HYPERSIL型色谱柱(250×4.6mm,5μm),柱温为40℃;流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速为1 mL/min;紫外检测波长为254nm,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对来自四川、河北、山东等地的10批石榴皮建立多酚类物质特征图谱共有模式并进行相似度计算。结果:该方法的精密度、重复性和稳定性验证的相对保留时间和相对峰面积的RSD%均小于规定值。建立了石榴皮多酚类物质的特征图谱,确定了6个共有峰,同时建立了石榴皮多酚类物质特征图谱的共有模式,指认出其中 1个化合物。其中8批石榴皮样品之间的相似度较高,2批石榴皮样品与其他样品之间的相似度较低。结论:建立了不同产地不同批次的10批石榴皮多酚类物质的HPLC特征图谱分析方法,该方法的精密度、重复性以及稳定性均良好,为石榴皮多酚类物质的质量控制提供了参考。

异烟肼单晶及其天然多酚共晶的结构分析

目 的 对异烟肼2种晶型及其3种天然多酚共晶的结构进行分析,为异烟肼晶型和其天然多酚共晶的后续研究提供数据支持。方法 通过溶剂挥发法、单晶X射线衍射法及剑桥晶体数据中心(CCDC)获得晶体结构数据,通过Crystal Explorer 软件对晶体进行Hirshfeld 表面分析。 结果 制备了异烟肼晶Ⅰ型单晶体,晶Ⅰ型与晶Ⅱ型的晶胞构成具有显著差异; 共晶中异烟肼吡啶环上的氮原子及酰肼基与多酚的酚羟基形成氢键; 5种晶体结构的Hirshfeld 表面分析二维指纹图谱、理论粉末X射线衍射图谱存在明显差异。结论 该研究揭示了异烟肼多晶型及其天然多酚共晶的形成规律,为已知晶型和共晶的后续研究提供了标准依据,为异烟肼新晶型和其天然多酚共晶的设计与筛选提供了数据参考。

白桦脂酸-乙醇(1:1)的晶体结构及Hirshfeld Surface分析

白桦脂酸是一种具有多种药理活性的五环三萜类天然产物,已报道的其单晶体均为白桦脂酸-有机溶剂形式。本研究通过溶剂挥发法制备了白桦脂酸-乙醇(1:1)单晶体,通过X射线衍射法获得了其单晶数据,用Hirshfeld surface分析法对晶体中分子间作用力进行了分析。晶体结构分析结果为揭示其理化性质与成因等提供了基础科学数据,为该晶型的定性、定量分析及制备工艺研究提了标准依据,为白桦脂酸多晶型的筛选及共晶的设计提供了数据参考。

控制冷却工艺生产奥铁体球铁的探讨

论述控制冷却工艺生产奥铁体球铁的研究现状及特点,分析冷却速率和等温时间对奥铁体球铁生产的影响,通过控制冷却工艺制备了奥铁体球铁,并探讨了该工艺的应用前景。结果表明,奥铁体组织中存在少量的珠光体,抗拉强度达到了1 020 MPa,伸长率为4%。

分析奥卡西平晶Ⅰ型的制备及X射线衍射

利用新方法制备奥卡西平晶Ⅰ型样品,对制备的样品进行X射线衍射分析以揭示晶型形成机制、提供标准X射线衍射表征数据。方法:通过缓慢溶剂挥发法、快速溶剂挥发法、混悬法制备样品,采用单晶X射线衍射法与粉末X射线衍射法对样品进行分析。结果:3种方法制备的样品均为奥卡西平晶Ⅰ型且方法具有毒性小、适合大规模制备的优势;通过表征分析揭示了晶型形成机制,获得了晶型纯品的粉末X射线衍射图。结论:本研究为大规模制备奥卡西平晶Ⅰ型以进行成药性研究、晶型质量标准的建立及新晶型/共晶的设计与筛选提供了理论依据与数据支持。

一测多评法同时测定苍耳子中5个酚酸类成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分含量的方法。方法:采用ODS HYPERSIL C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为10μL,流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱。以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、异绿原酸A、洋蓟素、异绿原酸C之间的相对校正因子,同时采用一测多评法和常规外标法测定中药苍耳子生品和炮制品中5个酚酸类成分的含量,对2种方法的含量测定结果进行比较。结果:一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异,所建立的相对校正因子的耐用性良好。结论:一测多评法用于中药苍耳子生品和炮制品中酚酸类成分的含量测定具有可行性及科学性,可用于中药苍耳子的质量控制。

紫外分光光度法快速检测尼莫地平片的含量及溶出度

建立紫外分光光度法对尼莫地平片含量的快速测定方法,并应用于多家药厂尼莫地平片含量及溶出度的测定。方法:采用紫外分光光度法,以甲醇作为溶剂,在波长为236nm处,对尼莫地平片的含量进行测定。结果:尼莫地平片在2.0~10.0μg/mL的区间内,得到线性方程为A=73C-0.068,(r=0.9998),测得的三种尼莫地平片回收率数据。尼莫地平片低回收率为105.25%;尼莫地平片中回收率为107.37%;尼莫地平片高回收率为107.25%;RSD分别为0.19%、0.09%和0.08%。结论:本次所选取的测量方法可以快速简单准确的测量尼莫地平片的含量。

GC法测定女金丸中丹皮酚含量

建立气相色谱法测定女金丸中丹皮酚含量的方法。方法:采用的色谱柱型号为KB-624(30.0m(0.32μm(1.0μm),检测器为FID,载气为N2,柱温采用程序升温法,190.0℃保持4分钟,再以15.0℃/min的速度升到220.0℃保持2分钟,载气的流速为42.7cm/s,将检测器的温度调整为250.0℃,而气化室的温度为200.0℃。结果:与丹皮酚平均峰面积和间苯二酚平均峰面积比呈现良好线性关系(y=23.136x-0.1095 R2=0.9997)的丹皮酚标准品溶液质量浓度范围为16.08~257.28μg/ml,本实验中的精密度、稳定性、重现性RSD均小于2.0%,丹皮酚加样回收率试验的RSD分别为2.54%、2.25%、2.57%。测定的三批女金丸中丹皮酚含量分别为0.5536mg/g、0.5539mg/g、0.5537mg/g。结论:建立了GC法测定女金丸中丹皮酚含量的方法,该法具有分析时间短、灵敏度高、操作简单的优点。