复方丹参制剂中7种成分在大鼠血浆中的药动学研究

目的研究复方丹参制剂中丹酚酸B、丹参素、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1在大鼠血浆中的药动学。方法LC⁃MS/MS分析采用XBridge BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相水(含0.1%甲酸)⁃甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);多反应监测(MRM)模式。通过DAS3.0软件计算药动学参数。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),基质效应82.9%~124.0%,提取回收率72.1%~93.8%。结论复方丹参制剂中丹参素、人参皂苷Rb1是主要入血成分。人参皂苷Rb1、丹参酮Ⅰ体内消除较慢,而三七皂苷R1较快。

高效液相色谱串联质谱法同时测定人血浆中厄贝沙坦和氨氯地平浓度

目的建立快速测定人血浆中厄贝沙坦和氨氯地平浓度的液相色谱-质谱联用法。方法蛋白沉淀法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),柱温为40℃,梯度洗脱,流动相为乙腈(B)-0.1%甲酸水溶液(A),流速为0.40 mL·min^(-1),进样量为5μL,分析时间为3.00 min。ESI离子源,多反应监测正离子模式,定量离子对分别为m/z 429.2→m/z 195.1(厄贝沙坦)、m/z 409.3→m/z 238.1(氨氯地平)、m/z 433.2→m/z 195.1(厄贝沙坦-d4)和m/z 413.3→m/z 238.1(氨氯地平-d4)。考察方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度、基质效应、提取回收率和稳定性。结果人血浆中厄贝沙坦的标曲线性范围为10~5000 ng·mL^(-1),线性回归方程为Y=7.03×10^(-4)x+7.35×10^(-4)(r=0.998),批内、批间精密度在1.2%~9.4%,相对偏差在-6.1%~4.0%,低、中、高质量浓度内标归一化基质效应因子的精密度为0.4%~6.6%,提取回收率为102.0%~105.2%。人血浆中氨氯地平的标曲线性范围为0.05~10 ng·mL^(-1),线性回归方程为Y=4.86×10-2x+6.66×10^(-4)(r=0.999),批内、批间精密度在1.1%~10.1%,相对偏差在-10.0%~8.3%,低、中、高质量浓度内标归一化基质效应因子的精密度为0.7%~11.6%,提取回收率为98.4%~106.6%。稳定性均良好。结论方法简单高效且灵敏度高,适用于人血浆中厄贝沙坦和氨氯地平浓度的检测及药代动力学和生物等效性等研究。