冰藻对南大洋大西洋扇区南极磷虾越冬期间碳源的贡献

南极磷虾是南大洋生态系统的关键物种,种群聚集在南大洋的大西洋扇区。海冰在南极磷虾生活史中起着重要作用,海冰及其冰下环境为磷虾越冬提供了避难场所,但海冰是否为磷虾越冬提供了重要的饵料存在一定的争议,对此问题的解决需要量化源于海冰的冰藻对南极磷虾越冬期间饵料及碳源的贡献。基于2020年冬季(3~8月)于南大洋大西洋扇区48.1亚区(布兰斯菲尔德海峡周边区域)和48.3亚区(南乔治亚岛周边海域)采集的磷虾样品,通过两种高支链类异戊二烯化合物(IPSO_(25)和HBIⅢ)分别作为源于海冰的冰藻和源于水体浮游植物的生物标志物,对两个区域冬季磷虾对冰藻和浮游植物的依赖进行研究。结果显示,处于较高纬度、海冰密集度较高的48.1亚区的南极磷虾体内含有更高的IPSO_(25),而处于开阔水域48.3亚区的磷虾体内有更高比例的HBIⅢ,另外48.3亚区磷虾的δ^(13)C和δ^(15)N稳定同位素显著高于48.1亚区的磷虾。48.1亚区南极磷虾越冬期间对浮游植物和冰藻的依赖与体长相关,其中体长相对较短的早期成体呈现更高的依赖性,同时该区域磷虾对冰藻的摄食提高了其营养级地位。48.3区南极磷虾越冬期间两种类异戊二烯含量与δ^(15)N稳定同位素数值呈负相关关系,表明该区域南极磷虾在初级生产匮乏时会摄食动物性饵料。若未来南大洋大西洋扇区海冰持续减少,这将对整个磷虾种群、磷虾渔业的可持续发展和区域生态系统的稳定性产生威胁。

超声萃取-气相色谱法测定扇贝中30种脂肪酸

研究扇贝中脂肪酸测定的前处理技术,建立扇贝中30种脂肪酸(包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸)的同时测定分析方法。样品经冷冻干燥、超声提取、硫酸-甲醇法甲脂化后,采用气相色谱分析,内标法定量测定扇贝中脂肪酸的含量。正交试验显示,脂肪酸的最佳提取工艺为:溶剂比例为甲醇-二氯甲烷溶液(1:3,V/V)、料液比1:140(mg/mL)、提取3次、每次15min,其中提取次数与溶剂比例对结果影响显著(P<0.05)。30种不同的脂肪酸在5.0～80.0μg/mL范围内,线性良好,相关系数均大于0.999;不同水平下的加标回收率分别为84%～91%、86%～99%;相对标准偏差(n=5)分别为1.3%～3.5%、0.9%～3.1%;方法的检出限(RSN=3)为1.94～2.57mg/kg。该方法操作简便、迅速、灵敏、准确度高,可满足扇贝以及类似性质的生物体脂肪酸的检测需要。

高效液相色谱法同时测定鱼腥草中7黄酮的含量

建立测定鱼腥草中主要黄酮类物质的反相高效液相色谱法，并用该法对不同产地鱼腥草中的山柰酚-3-O-β-D[-a-L-吡喃鼠李糖（1→6）]吡喃葡萄糖苷、金丝桃苷、槲皮苷、芦丁、槲皮素、山奈素、异鼠李素等7种黄酮类化合物含量进行同时测定．鱼腥草中7黄酮在4．0—1000．0μg／mL范围内具有良好线性关系，且回收率都在88．0％以上．该法简便，快速，准确，可作为鱼腥草药材中重要黄酮类化合物的定量分析方法．

长江源头典型湖泊表层沉积物中多氯联苯残留状况

选择地处长江源头典型湖泊之一的红枫湖为试区,对该水域的14个典型采样点表层沉积物中多氯联苯(PCBs)残留量进行了调研,以揭示长江源头典型湖泊中PCBs的残留现状,以及各种同系物在湖泊底质中的分布特征.结果表明:PCBs残留总量介于ND^87.7 ng/g之间,平均值在27.2 ng/g,主要以4~6氯联苯为主.按残留量均值从高到低的几种同系物依次是:PCB138>PCB153>PCB126>PCB180>PCB105;检出率较高的几种同系物依次是:PCB153>PCB138>PCB126>PCB180.PCBs含量具有明显的地域性,以花鱼洞大桥为界限,将湖分为南北两湖,PCBs总含量北湖明显高于南湖.初步认为工业污染和PCBs理化性质是造成百花湖底质中PCBs来源的主要原因.

百花湖沉积物孔隙水中溶解有机质的光谱特性

运用紫外-可见吸收光谱法和分子荧光光谱法对云贵高原水库之一的百花湖中的天然溶解有机质（DOM）进行研究．试验显示百花湖沉积物孔隙水DOM的荧光指数处于1．43～1．76之间，从总体而言f450/f500值更接近于1．5；百花湖孔隙水DOM的E3／E4值范围在2-5之间，绝大多数在2～3之间，现位于水流上游2、3号点以及中游的5号点的E3／E4值最大；对沉积物孔隙水DOM在254nm和280nm处吸光度值的分布特征进行研究，推断出溶解有机碳（DOC）浓度从大到小的采样点依次是8〉6〉1〉7〉5〉10〉9〉4〉3〉2；百花湖沉积物孔隙水DOM的3D-EEM均出现4个明显的荧光峰，峰A和C为类紫外区和可见光腐殖酸荧光，峰B和D为类富里酸荧光；荧光峰强度除个别样品外大体上随着沉积深度的增加，荧光峰强度呈上升趋势；百花湖的r（A／C）值在0．57—0．71之间，r（D／B）值在0．66～0．92之间，与r（A／C）比较接近，且均随着沉积物深度而下降，所以百花湖沉积物孔隙水中r（D／B）与r（A／C）值之间有着一定的相关性．结果表明百花湖沉积物孔隙水DOM中的腐殖质主要来源于陆源输入，沉积物间隙水的DOM的富里酸与腐殖酸物质可能有相同的来源，或者两者结构有特殊关系；百花湖长期主要受到点源污染而非面源污染，而且在过去很长一段时间和现在工业发展的时期污染源的地点和程度有所不同，污染源发生了转移．

HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X＋16.682,R=0.9990,在4.400-440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%（n=5）,最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD（n=5）分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》（2005版）标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.

四种绿藻和四种褐藻脂肪酸组成的比较研究

对绿藻门和褐藻门8种大型海藻的脂肪酸组成进行了研究,发现两类海藻都有其特征脂肪酸或有几种特征脂肪酸组合做为其化学分类的标记。4种绿藻的主要脂肪酸是16:0、16:1ω7、18:4ω3、18:1ω7、18:2ω6、18:3ω3、18:1ω9,其中18:1ω7和18:3ω3的含量相对较高;4种褐藻中16:0、18:1ω9、18:2ω6、18:3ω3、18:4ω3、20:5ω3、20:4ω6的含量占绝对优势,十八碳和二十碳多不饱和脂肪酸是褐藻门脂肪酸的典型特征。另外,褐藻中含有较高含量的EPA,海带和裙带菜尤为明显。对2门类5属8株海藻所含脂肪酸进行聚类分析的结果显示海藻各门及种间的亲缘关系,表明利用静态条件下海藻脂肪酸的聚类分析结果,可在一定程度上判别海藻在分类上亲缘关系的远近,海藻脂肪酸组成的差异可以作为海藻分类的一个辅助技术手段。

胶州湾表层海水中6类抗菌药物的分布、来源与生态风险

人畜大量使用的抗菌药物随入海径流和点源排放进入到海洋环境中,其分布迁移特征和生态环境风险备受关注,研究探讨抗菌药物的海洋生物地球化学行为对持续利用海洋资源环境意义重大。本文采用固相萃取-高效液相色谱-多反应监测扫描模式-质谱法(SPE-HPLC-MRM-MS),研究了胶州湾2017年8月表层海水中6类20种典型抗菌药物的分布与组成特征,并在此基础上探讨了其来源和生态风险。结果表明,表层海水中6类抗菌药物总浓度为12.59~147.69ng/L,平均浓度为54.82ng/L,就6大类抗菌药物的平均浓度而言,胶州湾表层海水中四环素类浓度最高,均值达41.32ng/L,其次是林可霉素类8.56ng/L,喹诺酮类2.62ng/L,磺胺类1.15ng/L,大环内酯类0.82ng/L,头孢类浓度水平最低为0.35ng/L;头孢类和林可霉素类在我国海洋环境中被检测到系首次报道,其中林可霉素最高值为96.40ng/L;表层水抗菌药物湾内高于湾外,湾内分布呈现近岸高于远岸,湾东高于湾西,湾东近岸海区(站点S5)有最高浓度。人用、兽用和人畜共用抗菌药物所占比例分别为52.0%、30.2%和17.8%,人用药物为其主要来源。生态风险评价结果显示,胶州湾表层水体中氧氟沙星和林可霉素对相应的敏感物种存在高生态风险,S5站邻近为高风险区域,应加强排放监控,减少其危害。

胶州湾5种海藻中的多不饱和脂肪酸与有机氯农药共摄入风险的评估研究

海藻中含有丰富的多不饱和脂肪酸(PUFA),但同时也富集一定浓度的有机氯农药,食用海藻摄入多不饱和脂肪酸的同时也会摄入这类污染物,其共摄入风险分析评估是食品安全领域必须关注的科学问题。本文以胶州湾近岸采集的条斑紫菜、坛紫菜、海带、裙带菜、龙须菜等5种常见经济海藻为研究对象,分析了其脂肪酸和有机氯农药组成情况。结果表明,这5种海藻中脂肪酸以棕榈酸、油酸、亚油酸、花生四烯酸和二十碳五烯酸(DHA)为主,n-6和n-3 PUFA的比值远小于建议值4,均有较高的营养价值;5种海藻中六六六类农药主要残留的是γ-HCH,滴滴涕类农药中P,P’-DDD、P,P’-DDT残留量较高。对PUFAs中的有效成分二十碳五烯酸(EPA)+DHA与有机氯农药污染物共摄入时对人体的益害风险进行了评估,发现对于健康成人在达到EPA+DHA摄入要求下,食用这5种海藻带来的多不饱和脂肪酸与有机氯农药污染物共摄入引起非致癌或致癌的健康风险较低。

几种海藻中无机阴离子的组成及与海水环境的关系

采用色谱法分析获得了10种常见海藻中的F–、Cl–、SO24、3PO4、NO3、I–等无机阴离子的组成特征,并初步探讨了其阴离子组成与海水环境的初步关系。结果表明,主要无机阴离子总含量褐藻高于绿藻和红藻,且存在显著性差异;褐藻和绿藻门的羽藻容易富集碘,是良好的生物碘源。通过多元统计分析显示Cl–与I–相关程度最密切(r=0.681),其次是3PO4与I–以及3PO4与Cl–;主成分1主要是F–、SO24和NO3贡献比较大,主成分2主要是3PO4、Cl–及I–贡献比较大。海藻中阴离子的浓缩因子与海水中该元素逗留时间的对数相关统计表明,孔石莼、浒苔和鼠尾藻的相关系数大于0.9,说明某些海藻与海水中的非金属无机元素的分布迁移有密切的联系,研究近岸区域海藻中无机非金属元素的组成可为揭示元素生物地球化学循环提供重要讯息。

HPLC测定贵州产知母药材中菝葜皂苷元的含量

实验采用乙醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.菝葜皂苷的理论塔板数为5628,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程为Y= 5×10^6X＋610 06,r=0.999 0.在0.4～2.0mg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,重复性试验的RSD为0.6% （n= 5）,最低检测限为1.0μg/mL,加样回收率为96.5%、94.3%、97.2%,RSD（n=5）分别为2.7%、3.1%、2.6%.

顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究

目的研究贵州产天葵的块根中挥发性化学成分。方法采用顶空固相微萃取法提取天葵块根中挥发性化学成分,用气相色谱-质谱进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定。结果共鉴定了41种香气物质。结论为天葵的进一步开发提供了理论依据,同时也证明顶空固相微萃取法适合天葵中挥发性成分的分析。

HPLC法测定知母中菝葜皂苷元含量的方法探讨

对近年来应用HPLC法测定知母中菝葜皂苷含量的样品前处理方法和色谱条件的研究情况进行了介绍和综合分析,结合作者的研究总结了样品纯化的基本纯化流程,探索了科学的色谱条件,为探究菝葜皂苷元的可靠检测手段提供依据。

高效液相色谱法测定贵州产银杏叶提取物中萜类内酯的含量

目的研究银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A,B,C及白果内酯的含量测定方法并对贵州银杏药材银杏萜类内酯的含量进行调查研究。方法本实验采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。结果银杏萜类内酯日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,稳定性实验的RSD为0.65%(n=5),最低检测限为0.50μg/ml,加样回收率为97.7%,97.2%,94.7%,94.6%,RSD(n=5)分别为2.8%,2.3%,2.5%,2.1%。银杏叶提取物样品中GA,GB,GC和BB的总含量均符合《中国药典》(2005版)标准。结论该方法缩减了样品的前处理步骤,节约了实验时间,适用于银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定;同时也证明贵州作为一个药材大省,银杏的质量也相对较好。

贵阳市油炸食品中苯并芘的测定及其安全评价

建立高效液相色谱法测定食用油炸食品中苯并[α]芘的测定方法。通过先超声提取,后皂化的处理,采用迪马C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;荧光检测器,激发波长为385nm;检测波长为405nm;苯并[α]芘在(0.005～1.0μg/ml)范围呈线性,其线性回归方程为:Y=2×107X+31012;相关系数R=0.9990;苯并[α]芘在0.005、0.015、0.050μg三个添加浓度水平上的回收率为118.08%、100.67%、104.54%。本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求。同时本实验对贵阳市主要油炸食品店油炸食品中苯并[α]芘含量进行了测定,结果表明其含量在1.04～5.08μg/kg之间,平均含量为2.87μg/kg,表明传统的油炸食品安全性对人的健康造成不同程度的影响;人群复杂的地方食品安全受到威胁。

珊瑚姜精油化学成分及其对4种植物病原真菌的抑制活性

为探讨珊瑚姜精油对植物病原真菌的抑菌活性,采用水蒸汽蒸馏提取,气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析珊瑚姜精油的化学成分,生长速率法测定其对立枯丝核病菌Rhizoctonia solani Kühn、小麦赤霉病菌Fusarium gram inearum、雪腐镰刀病菌Fusarium nivale及稻瘟病菌Pyricularia oryzae的抑菌活性。结果显示:从珊瑚姜块茎提取挥发精油中分离鉴定出18种化学成分,占总挥发油的91.87%,其主要为香桧烯(54.07%)、松油烯-4-醇(23.74%)、1,4-双(甲氧基)三戊并烯(6.47%)、γ-松油烯(4.60%);精油对立枯丝核病菌、小麦赤霉病菌、雪腐镰刀病菌及稻瘟病菌具有较强的抑菌活性,EC50分别为3.64、11.20、11.33、14.19mg/L,且对立枯丝核病菌的毒力最强。研究结果为环境友好农药的开发及珊瑚姜的综合应用提供理论依据。

贵州不同产地鱼腥草不同部位绿原酸的高效液相色谱测定

目的建立一种快速、简便、准确测量鱼腥草中绿原酸含量的方法。方法对鱼腥草根、茎、叶的提取条件进行优化。结果根在30%乙醇浓度条件下,超声25min为提取绿原酸最佳效果;茎在40%乙醇浓度条件下,25min为提取绿原酸最佳效果;叶在40%乙醇浓度条件下,20min为提取绿原酸最佳效果。结论不同产地的鱼腥草中绿原酸的含量差异较大以及不同部位的鱼腥草中绿原酸含量差异很大,为评价其资源的开发利用提供依据。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分

目的对疏毛吴茱萸Evodia ruatecarpa(Juss.)Bneht.var.bodinieri(Dode)Huang挥发性成分进行分析,研究萃取纤维的选择、萃取时间、萃取温度以及解吸时间等对疏毛吴茱萸挥发性成分萃取的影响,优化提取条件。方法利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)。结果分离出85个化合物,其中鉴定了77个化合物,主要是月桂烯(3.70%)、反式-罗勒烯(1.71%)、顺式-罗勒烯(14.47%)、β-榄香烯(9.79%),石竹烯(9.46%)、大根香叶烯(19.77%)、α-布藜烯(3.37%)、α-金合欢烯(7.31%)、γ-榄香烯(2.00%)、环十二烷己酮(2.68%);优化条件是:PDMS100μm,提取温度60℃,萃取时间30min,解吸时间5min。结论确定顶空固相微萃取GC-MS分析疏毛吴茱萸的分析方法。

GC-MS分析不同方法提取的疏毛吴茱萸挥发性成分

采用GC-MS法分析了疏毛吴茱萸挥发性成分,比较了水蒸气蒸馏、有机溶剂提取和固相微萃取法(SPME)所提的疏毛吴茱萸挥发性成分的差异。结果表明:月桂烯、反式-罗勒烯、顺式-罗勒烯、β-榄香烯、石竹烯、大根香叶烯、α-金合欢烯、γ-榄香烯和环十二烷己酮为主要成分,这些成分在水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法和固相微萃取法中分别占总挥发性成分质量的78.81%、45.9%、70.1%。在水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法中,最主要成分是顺式-罗勒烯,分别占总挥发性成分质量的44.3%和11.1%,固相微萃取法中最主要成分是大根香叶烯,占总挥发性成分质量的19.8%。水蒸气蒸馏、有机溶剂提取和固相微萃取法所提取的挥发性成分无论在数量上还是在相对质量分数上均存在一定差异。以固相微萃取法提取效率较高,提取成分较完全,是提取疏毛吴茱萸挥发性成分的理想方法。

贵阳红枫湖沉积物汞污染现状初步研究

为了解红枫湖沉积物中的汞污染现状，对红枫湖进行了调查采样，汞污染特点进行了分析，探究了汞污染源。结果显示：红枫湖沉积物中汞含量为环境背景值的2.31-21.3倍，各监测点沉积物均受到不同程度的污染，且汞污染表现为北湖污染高于南湖。湖泊沉积物中汞的含量较高，潜在生态危害严重。