焦谷氨酸对映体的手性高效液相色谱分离

目的:采用大环抗生素游壁菌素键合硅胶手性分离柱 Chirobiotic T 对焦谷氨酸手性对映体进行分离。方法:以 Chirobi-otic T 柱为色谱柱,流动相为甲醇-三乙胺缓冲溶液(醋酸调 pH)体系和甲醇-醋酸-三乙胺极性有机溶剂体系,检测波长为214 nm,考察了焦谷氨酸对映体的分离,并与大环抗生素万古霉素键合硅胶手性分离柱 Chirobiotie V 进行了比较。结果:在甲醇-0.1%三乙胺(80:20,以醋酸调 pH 4.0)为流动相时,焦谷氨酸对映体在 Chirobiotic T 柱上可以实现基线分离,但有系统峰干扰;而甲醇-醋酸-三乙胺极性有机溶剂体系则更利于焦谷氨酸对映体的分离,并可对实际样品进行定量分析,无系统峰干扰。而在这2种条件下,Chirobiotic V 柱无法基线拆分焦谷氨酸对映体。结论:Chirobiotie T 柱对焦谷氨酸手性对映体有很好的拆分能力,可用于实际样品的定量分析。

灵芝注射液的制备及其质量检验方法

一、制备方法提取:取干灵芝500克,切碎,加入10倍95％乙醇,在60℃浸泡24小时,经常搅拌或摇动,用绸布过滤,得滤液备用。滤渣再加入原料的8倍85％乙醇,按上法得滤液备用。滤渣再加入6倍75％乙醇,按上法得滤液。合并三次滤液在4—8℃保存过夜,最后用减压蒸馏法回收乙醇,蒸馏温度控制在60℃左右为宜。浓缩:将回收乙醇后的滤液倒入搪瓷盆中用文火加热,蒸发掉部分水分,直至1000毫升为止,即为50％灵芝酊。