液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中黄曲霉毒素

建立了动物肝脏中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经体积比为84∶16的乙腈-水溶液提取,离心后通过真菌毒素多功能净化柱,净化液氮气吹干,用流动相定容,采用C18柱分离,10mmol/L的甲酸铵溶液和甲醇作为流动相,以50∶50比例等度洗脱,在多重反应监测(MRM)正离子模式下进行分析。各组分在9min内完全分离,方法线性关系良好,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限分别为0.030、0.026、0.016、0.027μg/kg,三个加标水平下平均回收率在81%～98%之间,相对标准偏差小于2%。该方法简便快速,准确可靠,可用于动物肝脏中黄曲霉毒素的测定。

响应面法优化超声辅助提取-原子荧光法快速测定茶叶痕量汞

研究了一种使用超声波辅助提取（UAE）-原子荧光法测定茶叶痕量汞的快速方法。采用Plackett Burman设计从6个影响汞提取率的因素中筛选出3个显著因素一超声时间St，超声温度T和HNO3：H2O2（1：1，φ）体积A2，并采用中心组合设计和响应面法优化参数。结果表明，最优提取条件为，浸泡时间6min，St8．1min，T：70．5℃，A2：4．4mL，称样量300mg。以GBW10016茶叶为标准参考物质，与微波消解（MAD）法对比。优化条件的UAE法对GBW10016的测定值与标准值符合良好，加标回收率94．2％～102．0％，检测限0．0078μg·L^-1，重复测定的相对标准偏差小于10％。该方法应用于63个茶鲜叶样品和十种商品茶叶的测定，UAE法与MAD法结果无显著差异，汞含量（干基）在4．6～17．3μg·kg^-1之间，未超过NY659-2003限量标准。

江西茶鲜叶中重金属状况多变量分析

对江西省5个茶区的88个茶鲜叶(新叶、老叶)样,以国标方法测定重金属Cu、Pb、Cd、As、Hg、Cr含量。结果显示,老叶、新叶和鲜叶聚类分析结果不完全相同,但均分为5组,无明显自然地域界限,6种重金属聚类组间差异显著(P<0.05);经交叉验证的判别分析,区分老叶与新叶的正确率为87.5%,说明老叶与新叶差异明显,判别新叶是否高山组的正确率为77.3%。以改进的Nemerow综合污染指数(NIPI)评价重金属状况并进行简单对应分析显示,老叶主要为轻度污染,新叶总体未污染,处于警戒水平:赣中赣南茶区新叶安全,其余新叶为警戒水平。结论表明:江西茶鲜叶重金属茶区间有一定差异但自然地域界限不明显;种植环境平均良好,路边组与高山组无明显差异。

响应面法优化提取-原子吸收光谱法测定茶叶中的铅

研究超声辅助提取(UAE)快速测定茶叶铅。采用Plackett-Burman设计和响应面法得优化提取条件:200mg样品中加入HNO3∶H2O2(1∶1,V/V)5mL浸泡6min、78℃超声8.4min。对GBW 10016茶叶,该法测定值与标准值符合,加标回收率为96.0%—102.2%,检出限0.041μg.L-1,重复测定的RSD为6.3%。该法测定45个茶鲜叶和10种商品茶,铅含量(干基)在0.39—1.22mg.kg-1之间,与湿法消解(WAD)结果无显著差异。