液质联用法检测降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物

建立同时检测保健食品中非法添加的13 种化学降糖药物的液相色谱串联质谱分析方法并用于实际检测。保健食品样品经甲醇超声提取后,以色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)进行分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1 %甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(electrospray ionization positive,ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。13 种化学降糖药物线性相关系数均大于0.999,定量限(limits of quantitation,LOQ)为45.7 μg/kg^79.6 μg/kg,回收率为78.6 %~112.1 %,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为 0.6 %~3.5 %。从11种样品中检测出5种样品含非法添加化学药物,且均为复合添加。2种样品添加二甲双胍,5种样品添加苯乙双胍,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加甲苯磺丁脲,1种样品添加吡格列酮,5种样品添加格列本脲。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒果肉和种子中金属元素污染物含量分布

目的:测定辣椒果肉和种子中4种金属元素污染物镉(Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)、砷(As)的含量分布。方法:采集市面上常见的5个辣椒品种,分离其果肉和种子,采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(Microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS)检测其中Cd、Cr、Pb和As的含量,统计分析辣椒果肉和种子之间的含量差异,并对辣椒种子进行安全性评价。结果:Cd、Cr、Pb和As在0~20μg/L范围内,回归方程线性关系良好,相关系数均大于0.9998,加标回收率在94.6%~107.2%之间。Cr、As、Cd 3种元素在辣椒种子和果肉中的含量比分别为1.34~5.29、1.03~5.52、9.27~53.83,Pb元素在采集的样本中均未检出。辣椒种子安全性评价结果显示Cr、As和Cd的摄入量占暂定每周(月)耐受摄入量(Provisional tolerable weekly(monthly)intake,PTWI(PTMI))的比例分别为:0.003%~0.15%、0.001%~0.04%和0.004%~1.67%。结论:Cr、As和Cd在5个品种的辣椒种子中的含量明显高于其在果肉中的含量。安全性评价结果显示鲜辣椒中辣椒种子较为安全,食用风险低。