超高效液相色谱串联质谱法测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ的含量

目的建立UPLC-MS/MS同时测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ含量的方法。方法采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为乙腈和含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃;采用三重四级杆质谱检测器,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ分别在1.05~210 ng/mL(r=0.9996)和1.00~200 ng/mL(r=0.9998)有良好的线性关系。马兜铃酸Ⅰ的回收率为95.90%,RSD为2.11%;马兜铃酸Ⅱ的回收率为93.22%,RSD为1.17%。马兜铃酸Ⅰ的定量限为0.3 pg、检出限为0.1 pg;马兜铃酸Ⅱ的定量限为0.7 pg、检出限为0.2 pg。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠,能够用于测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量。

HPLC-ELSD测定柏子养心片中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定柏子养心片中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱为Hibar C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68);流速:1.0m L·min-1;柱温:30℃。蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度90℃,载气流速:1.8m L·min-1。结果黄芪甲苷在0.4554~6.831μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.81%(RSD为2.70%,n=6)。结论本法简单易行,测定结果准确,可作为柏子养心片制剂中黄芪甲苷的含量测定方法。

HPLC法同时测定黄连上清片中栀子苷、黄芩苷的含量

目的建立HPLC法,同时测定黄连上清片中黄芩苷和栀子苷的含量。方法以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.2%磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,波长为250 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果栀子苷在1.971~985.6μg/m L(y=1003708.57x+33870.22,r=1.0000),黄芩苷在8.500~340.0μg/m L(y=1315348.69x+14934.22,r=1.0000)均呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.67%、100.30%。结论含量测定方法操作简单,准确耐用,为黄芩、栀子药材在该制剂中的质量控制和标准改进提供了科学依据。

“五位一体”设备管理法

我厂1995年建成投产,共有13条涤纶长丝生产线,上百台加弹机.长丝设备具有高速旋转部件多、高精度运行、高连续化生产等特点,能否科学地使用、维护、管理好设备,直接影响着生产产品的质量、成本及工厂效益.经过几年的生产实践,我们摸索出一套行之有效的长丝设备管理经验--"五位一体"设备管理法.

基于挥发油GC特征图谱的黄连上清片(丸、胶囊)质量评价

目的 建立黄连上清片(丸、胶囊)的GC特征图谱,重点考察黄连上清片(丸、胶囊)中含挥发油组方药材连翘、薄荷、荆芥穗的质量状况。方法 采用Agilient HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,分流比:5∶1,分流流量:5 mL·min^(-1),进样量:1μL,进样口温度:250℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度:260℃,柱流量:1 mL·min^(-1)。采用挥发油GC色谱特征图谱及特征峰指认结合相似度分析、主成分分析对不同生产企业的样品进行质量评价。结果 建立了56家生产企业192批样品的挥发油GC色谱特征图谱,指认连翘特征色谱峰α-蒎烯、β-蒎烯,薄荷特征色谱峰薄荷脑、薄荷酮,荆芥穗特征色谱峰胡薄荷酮,发现不同生产企业黄连上清片(丸)中挥发油成分GC色谱图差异较大,部分企业产品存在指标成分色谱峰缺失的情况。结论 建立的GC色谱特征图谱能反映产品质量状况,可用于黄连上清片(丸、胶囊)的质量评价和产品质量控制;部分生产企业生产的黄连上清片(丸、胶囊)中挥发油类有效成分不足,产品质量有待提升。

两种中西医结合方案治疗老年女性下尿路感染的成本-效果分析

目的探讨应用两种中西医结合方案治疗老年女性下尿路感染的疗效、不良反应及成本-效果比差异。方法采用回顾性分析,选择2012年1月~2014年1月老年女性下尿路感染151例,将以上患者随机分为两组,观察组和对照组。确定两组患者成本,分析两组患者成本效果。结果两组患者总有效率比较,差异无统计学意义（P〉0.05）;获得1个单位效果情况下,对照组所用成本小于观察组,差异有统计学意义（P〈0.05）。结论对照组静滴方案临床效果显著且成本较小。

仿生提取-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心片中可溶性重金属

国家食品药品监督管理总局的2014年国家药品抽验计划将柏子养心片定为抽验品种,本实验利用人工胃液仿生提取样品可溶性重金属,通过微波消解技术对提取液进行消解处理,建立了仿生提取-ICP-MS法测定18批柏子养心片中Co,Cr,Cu,Ba,Cd,Mn,Ni,Pb,Hg,Sr,Zn 11种可溶性重金属的含量的分析方法。本方法各元素标准系列线性回归方程的相关系数为0.9989~1.0000,检出限为0.19~5.6μg/L,方法的重复性RSD值均小于6.2%,精密度的RSD值均小于5.6%,加标回收率在87.7%~101.9%之间,满足检测要求。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量标准,18批样品中Pb,Cd,Cu均未超过标准,Hg含量平均值为7.68 mg/kg,超过标准值。仿生提取-ICP-MS法的建立为柏子养心片的安全性研究提供参考依据。

仿生提取-ICP-OES法测定柏子养心片中可溶性重金属含量

目的建立仿生提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法(仿生提取-ICP-OES法)测定柏子养心片中可溶性重金属元素含量。方法采用人工胃液模拟的方法对柏子养心片中可溶重金属进行提取,通过建立ICP-OES方法对25批柏子养心片中的可溶性重金属含量进行检测。结果建立了新的检测方法,测定10种元素,分别是:Co、Cr、Cu、Ba、Cd、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn。研究的25批次柏子养心片中Cd、Pb、Cu、Cr 4种可溶性重金属的含量均较低,均未超出行业的标准。结论仿生提取-ICP-OES法能同时进行多个元素测定,操作简便,灵敏度高,重现性好,适于对柏子养心片可溶性重金属含量的检测。

HPLC法同时测定胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的含量

目的:建立胃痛丸中柚皮苷、新橙皮苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent TC-C18柱,以乙腈-水(20∶80)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为283 nm,柱温为30℃。结果:柚皮苷和新橙皮苷分别在0.027~4.552μg(r=0.999 9)、0.029~4.016μg(r=0.999 8),进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.19%、103.60%,RSD分别为2.88%、1.79%(n=9)。结论:方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为胃痛丸中的柚皮苷和新橙皮苷含量控制方法。

1例慢性肾炎并发尿路感染患者的抗菌药物用药分析与药学监护

目的:为慢性肾炎并发尿路感染患者的抗菌药物合理应用提供参考。方法:分析1例慢性肾炎并发尿路感染患者的抗菌药物选择、用法用量、更换及降阶治疗情况,从患者肾功能状况、尿路感染的常见致病菌及耐药情况分析抗菌药物应用是否合理,并优化用药方案。结果:患者以氨曲南经验性治疗尿路感染存在一定的理论基础,但用药浓度偏大;后更换为抗菌药物哌拉西林/他唑巴坦,药师建议进一步优化,选择头孢哌酮/舒巴坦更佳;降阶治疗的时机把握欠合理。结论:肾功能低下的患者感染时要尽量选择肾毒性小的抗菌药物,药物剂量过大或浓度偏高可能会引发不良反应;经验性用药要结合感染类型和常见致病菌的耐药情况,尽量选择广谱抗菌药物;降阶治疗需及时,且要结合致病菌种类和药敏结果尽量选择相对窄谱、针对性强的抗菌药物。

临床药师参与1例肾病综合征并发尿路感染患者治疗的药学实践

目的:探讨临床药师在合理用药中的价值以及药学理论对临床实践的指导作用。方法:通过参与1例肾病综合征并发尿路感染患者的治疗过程,主要从激素治疗、抗感染治疗、抗凝治疗、调血脂治疗、降压治疗等方面进行分析,根据临床疗效和病情变化及时调整既定方案。结果:临床药师建议,患者需规律服用激素药物,并用维生素D3及抑酸药对抗其副作用;以哌拉西林/他唑巴坦或头孢哌酮/舒巴坦抗感染治疗;华法林抗凝时应适时减少合用药低分子肝素或阿魏酸哌嗪的用量;氟伐他汀调血脂治疗宜单独使用;培哚普利降压治疗应从小剂量开始应用,缓慢降压。通过优化给药方案和对患者的宣教,提高了临床治疗效果,减轻了药品不良反应。结论:临床药师运用药学知识优化肾病综合征并发尿路感染患者的用药方案,提供了个体化药学服务,促进了临床合理用药。

维血宁合剂中辅料炼蜜的质量评价方法研究

目的建立维血宁合剂中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的快速测定方法,用于评价辅料炼蜜的质量。方法采用高效液相色谱结合示差折光检测器,样品经Sepax HP-Amino(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;柱温为40℃;流动相为乙腈-水(70:30);流速为1.0 mL·min^(-1)。结果四个成分在各自范围内线性关系良好。果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的平均回收率分别为103.56%、100.45%、100.63%和99.86%。4个厂家24批次维血宁合剂的辅料炼蜜合格率为35.1%,不合格的项目为蔗糖含量偏高。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可为合剂中辅料炼蜜的质量控制提供参考。

HPLC法同时测定结肠宁(灌肠剂)中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量

目的:建立HPLC法测定结肠宁(灌肠剂)中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量。方法:色谱柱为Welch-C_(18)柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈-0. 1%磷酸(13∶87)为流动相,流速为1. 0 ml·min^(-1),检测波长为353 nm,柱温为35℃。结果:香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷分别在进样量为26. 5～4 430. 9 ng(r=0. 999 9),26. 1～4 376. 6 ng(r=0. 999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为101. 63%、102. 03%,RSD分别为1. 37%、1. 56%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为结肠宁(灌肠剂)中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量控制方法。

影响DTY卷装成形的机械因素

分析了FK6M-900型加弹机卷绕成形工作原理,从后加工工艺和机械设备及控制角度阐述了影响DTY卷装成形的原因及相关处理控制方法。经过改进,有效降低了加弹机卷装成形不良及绊丝的发生率,提高了锭位缺陷处理速度,极大地提升了DTY产品的品质。

柏子养心片中非法着色剂808猩红的测定

目的:建立柏子养心片中非法着色剂808猩红的检测方法。方法:HPLC法,色谱柱为ECOSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,波长为520 nm,柱温30℃。LC-MS法验证采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),ESI正离子模式,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温35℃。结果:采用HPLC测定法,808猩红在0.0072~1.4400μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。平均加样回收率为97.86%,RSD为1.24%。结论:所建立的HPLC法可用于柏子养心片中808猩红的检测,该方法简便、快速、重复性好。

ICP-OES法测定砂烫前后骨碎补中10种微量元素含量

目的:采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定骨碎补药材及烫骨碎补中10种微量元素(Al、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Zn)的含量并分析。方法:将骨碎补药材及对应的烫骨碎补饮片粉末经微波消解后,采用ICP-OES法测定。结果:烫制后Al、Pb的含量明显降低,且多种元素间呈现出一定的相关性。所有元素的的线性相关系数为0.9978~1.0000,检出限为0.003~0.141 mg·kg^-1,重复性试验RSD为0.1%~2.8%,回收率为93.5%~103.1%。结论:建立的方法简便、准确,可用于同时测定骨碎补中10种微量元素的含量。

UHPLC-MS/MS测定莲子中10种真菌毒素

目的:建立莲子中10种真菌毒素的UHPLC-MS/MS测定法。方法:样品经70%甲醇提取,经固相萃取净化后,采用UHPLC-MS/MS法检测。结果:10种真菌毒素在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r均不小于0.990,精密度及稳定性均符合要求。结论:该方法可用于莲子中10种真菌毒素的测定。

黄连上清丸的显微鉴别

目的:对黄连上清丸进行显微鉴别研究。方法:按显微鉴别法,采用粉末制片,观察。结果:筛选出黄柏(酒炒)、甘草、酒大黄、黄连、栀子(姜制)、旋覆花、黄芩、石膏、白芷共九味药材中的唯一且镜检率较高的粉末特征,作为黄连上清丸的显微鉴别依据。结论:该方法准确、简单、重复性好,可用于黄连上清丸的质量控制,有一定的实用意义。

HPLC波长切换法测定复方石淋通片中绿原酸和夏佛塔苷的含量

目的建立同时测定复方石淋通片中绿原酸和夏佛塔苷的方法。方法采用高效液相色谱方法,色谱柱为Agilent Zorbax C_(18),流动相为乙腈和0. 1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1. 0mL·min^(-1);检测波长0～25min为327nm,25～50min为272nm;柱温30℃。结果绿原酸进样量在0. 016～1. 009μg(r=0. 9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99. 1%,RSD=1. 4%(n=6)。夏佛塔苷进样量在0. 016～1. 048μg(r=0. 9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101. 3%,RSD=1. 2%(n=6)。结论所采用的方法准确、可靠,专属性及重复性良好,适用于复方石淋通片的质量控制。