全血铅暴露水平与进展期结直肠肿瘤患病关系病例对照研究

目的了解全血铅暴露水平与进展期结直肠肿瘤患病的关系,为结直肠癌的预防控制提供参考依据。方法采用病例对照研究方法,将2014年4月—2016年12月通过浙江省嘉善县结直肠癌早诊早治筛查项目发现的272例进展期结直肠肿瘤患者作为病例组及按病例组同性别、年龄(±5岁)进行频数匹配的605名同期进行筛查的健康人群作为对照组进行问卷调查、体格检查和实验室检测。结果病例组进展期结直肠肿瘤患者和对照组健康人群全血铅浓度几何均数分别为(28.11±1.64)和(26.87±0.93)μg/L,2组人群全血铅暴露水平差异无统计学意义(P>0.05)。在调整了性别、年龄、文化程度、吸烟情况、饮酒情况、体育锻炼情况、有无结直肠癌家族史和体质指数(BMI)等潜在混杂因素后,多因素非条件logistic回归分析结果显示,全血铅暴露水平最高五分位组人群进展期结直肠肿瘤的患病风险为最低五分位组人群的1.87倍(OR=1.87,95%CI=1.15~3.04);全血铅暴露水平最高五分位组男性人群进展期结直肠肿瘤的患病风险为最低五分位组男性人群的2.12倍(OR=2.12,95%CI=1.05~4.30);全血铅暴露水平(经以10为底对数转换后)每增加1个单位,总人群进展期结直肠肿瘤患病风险升高了1.86倍(OR=2.86,95%CI=1.28~6.35),男性人群进展期结直肠肿瘤患病风险升高了3.98倍(OR=4.98,95%CI=1.62~15.35)。限制性立方样条函数分析结果显示,在调整了性别、年龄、文化程度、吸烟情况、饮酒情况、体育锻炼情况、有无结直肠癌家族史和BMI等潜在混杂因素后,全血铅暴露水平的增加与进展期结直肠肿瘤患病风险的升高呈显著线性关联(χ^(2)_(整体)=8.79,P_(整体)=0.012;χ^(2)_(非线性)=2.17,P非线性=0.141)。结论全血铅暴露水平的增加与进展期结直肠肿瘤患病风险的升高有关,铅可能是结直肠癌发生发展的重要环境危险因素。

溴衍生-固相萃取-UPLC-MS/MS法检测饼干中的丙烯酰胺

目的建立饼干中的丙烯酰胺的溴衍生-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺内标,用纯水提取,二氯甲烷除脂,取上清液加入溴化钾溶液、硫酸溶液和溴酸钾溶液混匀后,避光衍生。衍生物经HLB固相萃取柱富集,40%甲醇水淋洗除杂,乙酸乙酯洗脱,洗脱液氮吹至近干,流动相复溶。以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,经ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱梯度分离。电喷雾正离子模式电离,多反应模式测定(MRM),内标法定量。结果丙烯酰胺衍生物(2,3-二溴丙酰胺)在5.0 ng/ml~500 ng/ml内,线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.2μg/kg,定量限为4.0μg/kg;对饼干样本进行加标回收实验,在40μg/kg、200μg/kg、400μg/kg添加水平下加标回收率为91.63%~102.30%,相对标准偏差(RSD)在2.39%~3.38%(n=6)。结论本方法操作简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于饼干中丙烯酰胺的大批量检测。

高效液相色谱-电感藕合等离子体质谱联用测定植物性食品中硒的形态

目的建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法。方法对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验。结果以5 mmol/L柠檬酸,水相pH值=4.7,流速为1.0 ml/min,HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱能有效分离5种硒形态;超声波辅助链酶蛋白酶E提取30 min,硒形态提取率最高;在5μg/L^100μg/L,5种硒形态呈线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检出限分别为0.53μg/L^0.96μg/L。平均加标回收率为73.73%~110.6%,相对标准偏差为1.01%~9.75%。结论采用该方法,5种硒化合物分离迅速,6 min内分离出4种化合物,22 min内全部分离完成,分离度R值均>1.5,分离效果良好;用于植物性食品中硒形态的检测,用超声波辅助链酶蛋白酶E的提取效率最高,检测到的5种硒化合物总量与总硒的百分比在75%左右,结果令人满意。

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物

目的建立一种应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定白酒中氰化物的方法。方法白酒加入氢氧化钠调节pH值（使pH〉12）,在碱性条件下水浴蒸干白酒样品,再加入氯胺T和磷酸,以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法进行测定。结果本方法氰化物线性范围在10~200μg/L内,线性良好,线性方程为y=42563x＋24231,相关系数（r）为0.999 2。样品加标量为50、100、150μg/L时,回收率范围在75.8%~92.8%之间,相对标准偏差（RSD）范围为3.1%~7.8%;白酒中氰化物的定量限（LOQ）为50μg/L、检出限（LOD）为15μg/L。结论本文建立的白酒中微量氰化物测定方法操作简便、灵敏度高、结果可靠,适用于实验室对白酒中氰化物的定量检测。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定农田土壤中的五氯酚

目的建立农田土壤中五氯酚(PCP)的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测方法。方法土壤中的PCP用乙酸乙酯-正己烷(1∶1,V/V)在酸性条件下提取,萃取液经SLC固相萃取柱净化,用乙腈洗脱,乙酸酐衍生,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,用GC-MS法测定,2,4-二溴酚作内标定量。结果 PCP的浓度为2.0μg/kg^40μg/kg时,线性关系良好,回归方程为y=0.056 2x+0.001 4,相关系数为0.999 6。土壤中加标浓度为2.5μg/kg^20.0μg/kg时,平均回收率为85.6%~97.0%,相对标准偏差为5.2%~9.0%。方法的检出限为0.3μg/kg。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于土壤中PCP的检测。

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强

目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱(GC-MS)法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml^20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%~92.6%,RSD为1.7%~5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中微量氰化物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中氰化物的方法。方法选择吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的微量氰化物,确定气相和吹扫捕集的理想条件,并测定生活饮用水中氰化物的含量、精密度及加标回收率,作方法学论证。结果氰化物的含量在2.5μg/L^50μg/L线性关系良好,线性方程为y=21 780x+33 610,相关系数r=0.999 1。氰化物的最低检出浓度为0.2μg/L。样品添加浓度为5.0μg/L、15.0μg/L、30.0μg/L时,方法的回收率为91.5%~99.5%。选择15.0μg/L的氰化物标准溶液,连续测定6次,相对标准偏差RSD为4.32%。结论以吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测生活饮用水中微量氰化物的含量,该方法操作简便,定量准确可靠。

碳纳米管固相萃取气相色谱-质谱法测定饮用水中N,N-二甲基亚硝胺

目的建立以碳纳米固相萃取测定饮用水中二甲基亚硝胺的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法饮用水中N,N-二甲基亚硝胺经多壁碳纳米管柱浓缩富集,用二氯甲烷洗脱后,用GC-MS法测定,D_6-N,N-二甲基亚硝胺内标法定量。结果 GC-MS法测定N,N-二甲基亚硝胺线性范围为10.0μg/L^1 000μg/L,相关系数为0.999 1,加标回收率为83.5%~93.3%,相对标准差为4.9%~8.3%,当饮用水取样量为250 ml时,本方法定量限为4.0μg/L,检出限为1.0μg/L。结论该方法简单、快速、灵敏,可用于饮用水中二甲基亚硝胺的检测。

嘉善县自动售水机卫生状况调查及水质分析

浙江省嘉善县已完成城乡供水一体化建设,由嘉善县水务控股集团有限公司下属2家子公司供水,供水水源采用Ⅲ类太浦河水。近年来,太浦河水系污染事件时有发生,水厂水处理工艺落后,加上老城区供水管道普遍老化,无法满足居民需求,因此,具有现制现售功能的自动售水机应运而生。自动售水机以市政自来水为原水,通过含有PP滤芯、活性炭、反渗透膜等组件的水质处理器,除去自来水中的部分杂质，达到改善水质和口感的目的。现制现售饮用水因其价格便宜、口感好、24h供应和购买便利等优点，受到广大市民的欢迎。为了解自动售水机进出水的卫生质量状况及净化效果，我们对嘉善县自动售水机的进出水进行了采样和检测，现将结果报告如下。

碳纳米管固相萃取结合GC-MS法测定饮用水中的六氯丁二烯

目的建立饮用水中六氯丁二烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)检测方法。方法饮用水中六氯丁二烯经过碳纳米管柱浓缩富集后,用乙酸乙酯洗脱后,采用DB-624UI石英毛细管柱分离,用GC-MS法测定,D4-1,4二氯苯内标法定量。结果 GC-MS法测定六氯丁二烯的线性范围为5.0μg/L^500μg/L,回归方程为y=0.475x+0.013,相关系数为0.998 6,饮水中六氯丁二烯的加标浓度为0.1μg/L^1.0μg/L,平均回收率为83.6%~98.7%,相对标准差为3.2%~12.3%。本法的定量限为0.1μg/L,检出限为0.03μg/L。结论该法简单、快速、灵敏,可以满足日常检测要求。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中的3种汞形态

目的利用高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术的高灵敏度和低检出限,建立鱼肉中3种汞形态的高效液相色谱(HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用25%四甲基氢氧化铵溶液微波提取法,流动相定容,C18反相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱检测。结果在600 s内可成功分离3种形态的汞化合物,甲基汞(Me Hg+)、无机汞(Hg2+)和乙基汞(Et Hg+)的浓度为0.05μg/L^1.00μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7,方法的检出限为0.002 5μg/L^0.005 0μg/L。在低、中、高3种浓度下,方法回收率为93.0%~103.3%。结论该方法操作简便、实用性强、结果可靠,可以用于鱼肉中低含量汞形态的检测。

人体中内源性褪黑素作用及检测技术现状

褪黑素(melatonin),化学名称为N-乙酰基-5-甲氧基色胺,是一种主要在人和哺乳动物的松果体内以色氨酸为原料,经一系列反应合成的内源性活性物质,在人体内主要在肝脏和脑中代谢[1]。褪黑素具有广泛的生理和药理作用,包括神经调节、免疫反应调节和血压调节等,还有抗氧化、抗衰老和抗肿瘤的作用。近年来,人类的生活方式日趋复杂,阻塞性睡眠呼吸暂停综合征、非24 h睡眠-觉醒综合征等节律失调现象日益增多,节律失调增加了一些疾病罹患的风险;而且随着年龄的增长,失眠、神经退行性疾病的发病风险也大幅度提升。

一株与志贺氏菌交叉凝集的致病性大肠埃希氏菌的鉴定

从临床腹泻病人上送菌株中,鉴定出一株原为福氏志贺氏菌结果却符合致病性大肠埃希氏菌0126：K71的菌种。从鉴定过程中发现,该菌株不仅与福氏la血清凝集,而且与痢疾I型血清也凝集,该菌株菌落形态很不典型,现将鉴定结果报告如下。

碰撞池电感耦合等离子体质谱技术快速测定孕妇全血中的13种元素

目的分析孕妇全血中Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、As、Se、Sr、Cd、Sb、Tl、Pb共13种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速检测方法。方法使用含EDTA-K_2抗凝剂的采血管采集孕妇静脉血,全血样品经用0.01%曲拉通+1%硝酸混合液直接稀释后,以^(45)Sc、^(89)Y、^(115)In为内标,用人全血痕量元素标准物质样品进行质量控制,经电感耦合等离子体质谱仪测定,并用所建立的ICP-MS快速检测方法对60份孕妇血液样本进行了检测分析。结果在13种元素所对应的检测浓度范围内线性良好,待测元素的线性相关系数>0.999 0,该方法检出限在0.001μg/L^3.8μg/L,方法回收率为87.1%~114.8%,对人全血痕量元素标准物质的分析结果均在证书值范围内。结论该方法操作简便,实用性强,结果可靠,可用于全血中13种元素分析的快速检测。

毛细管气相色谱测定食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量

目的建立毛细管气相色谱法测定油脂类食品、液体乳制品、粉末及固体状食品中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的检测方法。方法样品经脂肪提取,氢氧化钾-甲醇溶液或三氟化硼乙醚甲醇溶液甲酯化,用色谱柱(DB-1701,30 m×0.32 mm,0.25μm;DB-88,100 m×0.25 mm,0.25μm)分离EPA和DHA,气相色谱氢火焰检测器分析,外标法定量。结果 EPA和DHA标准溶液在20μg/ml^400μg/ml浓度内呈良好的线性关系,相关系数>0.999,样品分别加入低、中、高3个浓度水平的EPA和DHA标准,加标回收率分别为86.8%~99.6%和87.9%~105.1%,6次重复测定RSD <10%,本方法 EPA和DHA的检出限分别为0.000 75 g/100 g^0.001 5 g/100 g和0.001 g/100 g^0.002 g/100 g,定量限分别为0.002 2 g/100 g^0.004 5 g/100 g和0.003 g/100 g^0.006 g/100 g。结论该方法可用于油脂类食品、液体乳制品、粉末及固体状食品中EPA和DHA的检测,操作简单、快速、准确。

柱前衍生-高效液相色谱法快速检测人血清中牛磺酸

目的建立人血清中牛磺酸的柱前衍生-高效液相色谱快速检测方法。方法人血清中牛磺酸样品在经乙腈沉淀蛋白、丹磺酰氯柱前衍生后,采用ODS-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)分离,乙酸钠缓冲液和乙腈混合溶液(75+25,V/V)作为流动相,荧光检测器检测,检测激发波长为330nm,发射波长为530nm,色谱柱温度为40℃,仪器进样体积为10μl。结果牛磺酸在3.26μg/ml^26.08μg/ml浓度内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9995,加标回收率为88.6%~106.2%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~4.11%(n=6),方法检出限为0.5μg/ml。结论本法快速、简单、准确,可用于人血清中牛磺酸快速测定。