铁矿石中全铁的测定

综述了氧化还原滴定铁矿石中全铁的测定方法,包括铁矿的前处理、预氧化还原和氧化还原滴定。文章认为随着节能减排、绿色化学在检验检疫中的推广应用,微型滴定将是今后研究的方向。

自动光度滴定系统及其发展

文章介绍了自动光度滴定系统,包括其结构原理及其发展情况,认为随着微型滴定(Microscale Titration)的推广应用,对滴定管的体积分辩率和滴定管使用的材料及制作工艺将提出更高的要求,这也是今后滴定仪研发的方向。

欧盟新指令2005/31/EC的分析和对策

简单介绍了欧委会第2005/31/EC号指令及对我国出口陶瓷的影响,探讨了今后出口陶瓷的新对策。

六价铬测定方法的进展

文章阐述了2000-2007年来国内外Cr(Ⅵ)的测定方法,包括分光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法等。引用文献49篇。

砷的光度分析法的进展

文中着重介绍了近年来砷的光度测定方法的新进展,包括砷斑法、Ag(DDC)光度法、分单质银分散体系光度法、砷钼蓝光度法等。引用文献85篇。

化学分析方法安全性和环保性的综合评价

介绍了化学分析方法综合评价的方法,包括模糊数学综合评价法、多元分析方法、分析系数评价法、生命周期评价技术等。引用文献9篇。

环境中砷的原子光谱分析方法进展

自然的岩石风化及人类的活动,使砷在土壤中有了明显的累积,从而导致水域和海洋的污染。环境中含有危险浓度的砷,成为潜在的公共问题。文章阐述了近几年来国内外砷的原子光谱分析方法及其进展,并比较了各种原子光谱分析方法,包括原子吸收法、原子荧光法、ICP-AES法。

测量不确定度评定在科学研究中的应用

通过对自动电位滴定法测定铁矿中可溶性氯化物的测量不确定度分析及定量,认为最大的测量不确定度的来源是样品的前处理,从而为进一步开展科学研究提供理论支持。结果表明,测量不确定度可用于指导科学研究。

REACH法规中高关注化学物质在涂料中存在的风险评估

针对REACH法规公布用于涂料的物质高关注物质清单,分析高关注物质检测方法,提出涂料中高关注化学物质检测相关方法和分析评估的需求。

基于生命周期评价技术研究全铁含量测定对环境的影响

利用生命周期评价软件Sima Pro7和环境影响评价模型IMPACT 2002+,通过对化学分析方法的清单分析及计算,评价和比较了3种测定铁矿中全铁含量的化学分析方法(酸溶法、碱熔法、微波消解法)对人类健康、生态质量、气候变化及资源消耗等的影响。发现3个方法对环境的影响主要集中于人类健康危害、气候变化和资源消耗方面。通过计算3种方法的生命周期单一环境负荷值,发现碱熔法、酸溶法和微波消解法的单一环境负荷值分别为1.97,1.81,0.07 m Pt,对环境总体的影响,碱熔法和酸溶法分别为微波消解法的28倍和26倍。单独对人类健康危害指标而言,碱熔法为1.15 m Pt,酸溶法为1.07 m Pt,微波消解法仅为0.039 6 m Pt。碱熔法、酸溶法和微波消解法的碳足迹分别为5.12,4.62,0.189 kg CO_2eq。说明微波消解法排放量最小,其环境友好性最佳,值得推荐。

基于在线催化-气相色谱/串联质谱技术测定进口氯化石蜡原料中的短链氯化石蜡

采用在线催化-气相色谱/串联质谱技术建立了进口氯化石蜡原料中短链氯化石蜡的测定方法。样品以正己烷为溶剂,固相萃取柱净化分离,采用预先在衬管中填装好催化剂的气相色谱/串联质谱仪进行测定,短链氯化石蜡经催化脱氯加氢后转化为正构烷烃,经DB-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,多反应监控(MRM)模式分析检测,内标法定量。还原产物C_(10)~C_(13)直链烷烃线性关系良好,相关系数≥0.9951。C_(10)~C_(13)直链烷烃的方法定量限为0.03~0.05μg/mL,相当于样品中C_(10)~C_(13)的短链氯化石蜡总含量为3.18μg/g。样品加标回收率为87.2%~115.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤6.5%。本方法具有灵敏度高及准确性好等优点,不需要化学电离源装置的气相色谱/质谱或高分辨气相色谱/质谱即能达到较低的检出限,方法适用于进口氯化石蜡原料中短链氯化石蜡含量的快速测定。

气相色谱质谱法测定胶黏剂中得克隆阻燃剂

建立了通过溶解-沉淀法进行样品预处理,结合气相色谱-电子轰击源质谱仪(GC-EI/MS)检测5种不同类型胶黏剂中得克隆(DP,含syn-DP和anti-DP同分异构体)含量的分析方法。前处理结果表明,以乙酸丁酯溶解胶黏剂后定量加入甲醇或异辛烷,胶黏剂中的高聚物在混合液中析出而形成相分离,经离心后高聚物的去除率在85.3%~96.2%范围内,具有较好的净化效果。通过优化仪器检测参数,syn-DP和anti-DP的质量浓度在0.60~18.0 mg·L^(-1)范围内与响应值有良好线性关系,相关系数r2>0.998。syn-DP和anti-DP的检出限分别为0.056 mg·L^(-1)、0.043 mg·L^(-1),3个浓度添加水平的回收率在87.5%~102.4%范围内,变异系数在2.2%~6.5%范围内,满足胶黏剂中DP含量检测的分析需求。利用该方法测定市售的14款胶黏剂样品,其中在汽车电路板胶黏剂中检出DP。

基于离子交换固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术测定消毒液中阳离子表面活性杀菌剂

采用阳离子交换固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(CESPE-HPLC-MS/MS)技术,建立了测定消毒液中阳离子表面活性杀菌剂的方法。样品以甲醇/水为溶剂,超声辅助稀释溶解,阳离子交换固相萃取柱净化浓缩,采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱分离,以0.1%三氯乙酸水溶液和0.1%三氯乙酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监控(MRM)模式进行分析检测。在优化的实验条件下,目标物浓度在1~500 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r^(2)≥0.9963)。方法定量下限为0.57~2.84 ng/mL,样品加标回收率为86.4%~115.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤6.7%。结果表明,该方法快速可靠、准确简便,适用于消毒剂中阳离子表面活性杀菌剂的分析检测。

痕量汞的测定方法进展

评述了近年来国内外汞的分析方法,包括:原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、分光光度法等。引用文献65篇。

痕量镉测定方法的最新进展

评述了近年来国内外分析痕量镉的进展,包括分光光度法、原子吸收光谱法、电化学分析法等,并对痕量镉测定方法的发展作出阐述(引用文献87篇)。

响应面法优化吹扫捕集结合气相色谱—串联质谱法测定消毒洗手液中10种含氧有效成分

采用吹扫捕集-气相色谱串联质谱(P&T-GC-MS/MS)技术建立了测定消毒洗手液中10种含氧消毒有效成分的方法。样品用蒸馏水稀释处理,稀释液吹扫进样,通过响应面方法优化吹扫条件,目标物通过吹扫富集于捕集阱中,热脱附后进入气相色谱。经DB-624 UI色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)分离后,采用多反应监测(MRM)模式分析检测,内标法定量。11种消毒有效成分在浓度4~250 ng/mL范围内与峰面积呈线性关系。方法定量限为0.005~0.0115μg/g,能满足相关标准中对甲醇等物质的限值要求。样品加标回收率在85.1%~116.0%,相对标准偏差(RSD)≤5.3%(n=6)。结果表明本方法快速简单、准确可靠,适用于进出口消毒洗手液中10种含氧有效成分的批量分析测定。

环境样品中六价铬的光度法测定

评述了近年来国内外环境样品中Cr(Ⅵ)的光度测定法的进展,着重介绍了二苯碳酰二肼分光光度法、动力学光度法等测定环境样品中六价铬的方法进展。

浅谈定量分析结果的正确表示方法

简单介绍ISO 5725-6:1994测量方法和结果的准确度(正确度和精密度),第6部分(准确度值的实际应用)的核心部分,并运用该标准解决检验人员在日常的检测工作中常犯的错误。

分光光度法测定氯化稀土和轻稀土氧化物中的镨、钕、钐

本文提出在１０％盐酸介质，用紫外－可见分光光度法测定氯化稀土、轻稀土氧化物中的镨、钕、钐，测定波长分别为４４４ｎｍ、５７５ｎｍ、４０１ｎｍ，钐对镨的干扰和镨对钕的干扰均可用校正系数加以消除。方法回收率为９７．５％～１０２．９％，检出下限分别为５０×１０￣（－６）ｇ／ｍＬ，１０×１０￣（－６）ｇ／ｍＬ，１００×１０￣（－６）ｇ／ｍＬ。

铈量法测定铁矿石中全铁

目前铁矿石中全铁含量的测定有很多方法，常用的为重铬酸钾容量法。鉴于六价铬的毒性，多采用铈量法测定铁。测定铁均是在盐酸介质中进行，为了降低三氯化铁颜色对目视法确定滴定终点的影响，需加入磷酸与三价铁络合，