接枝羧基壳聚糖的合成及其对重金属离子的吸附性能

以壳聚糖（ＣＴＳ）为基体，经环氧氯丙烷交联，制备了水不溶性交联壳聚糖（ＣＣＴＳ），然后以Ｆｅ２＋－Ｈ２Ｏ２为引发剂，将丙烯腈单体接枝到ＣＣＴＳ分子骨架上，经皂化制得了水不溶性接枝羧基壳聚糖聚合物（ＣＴＣＡ）．经元素分析、ＦＴ－ＩＲ分析和Ｘ－粉末衍射分析表征了结构．ＣＴＣＡ含Ｎ量低于ＣＴＳ和ＣＣＴＳ，在交联、接枝和共聚过程中未破坏ＣＴＳ和ＣＣＴＳ中的吡喃苷六元环结构，其结构与预期吻合．研究了它对Ｃｕ２＋、Ｃｒ３＋、Ｃｄ２＋和Ｐｂ２＋的吸附性能，实验结果说明，ＣＴＣＡ对Ｐｂ２＋和Ｃｄ２＋具有较大的吸附容量，对Ｃｄ２＋的吸附速率大于Ｃｕ２＋，吸附容量受ｐＨ影响较大．探讨了其吸附作用机理．

离子液体负载型碳纳米管吸附除砷研究

通过浸渍法制备4种离子液体负载型碳纳米管吸附材料,分别采用静态法和动态法考察其对溶液中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的去除性能。研究结果表明:负载离子液体的碳纳米管对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)具有较强的吸附作用,吸附过程属于单分子层的化学吸附,吸附行为符合Langmiur吸附;Im-CNT,tBu-CNT,Nme-CNT和Nmb-CNT这4种吸附材料对As(Ⅲ)的去除效果优于对As(Ⅴ)的去除效果;负载氮氧杂冠醚型离子液体的碳纳米管对砷的去除效果比负载咪唑型离子液体的碳纳米管的去除效果更优,说明冠醚型离子液体的空腔结构对砷具有良好的配合性能,同时,冠醚结构中取代烃基的长度对砷的去除也有一定的影响。

直接法制取低功耗软磁铁氧体扩大试验研究

以铁屑、软锰矿和锌烟灰为原料,进行了10kg/次规模的直接法制取低功耗软磁共沉粉的实验室扩大试验。试验结果表明,共沉粉杂质元素含量低,配比准确,活性好。以本法制备的共沉粉为原料进行的单槽和多槽混合共沉粉的铁氧体工艺试验结果表明,由"直接法"所得共沉淀粉,经铁氧体工艺制备的锰锌软磁铁氧体产品的质量完全达到日本TDK公司的PC30、接近PC40指标,而且所有磁性能指标均超过国内某公司同类产品。

复杂MeSO_4体系初步除杂和深度净化

分别以浸出液和氟化沉淀液为原料，采用单因素法对复杂MeSO4体系氟化沉淀除钙镁和复盐沉淀深度净化进行了研究．氟化沉淀除钙镁实验结果表明，在温度90℃、时间1．0h、pH3．5及NH4F用量为理论量2．0倍的优化条件下，Ca^2＋和Mg^2＋的平均去除率分别为92．98％和89．95％，复盐沉淀深度净化实验结果表明，硫酸铵的浓度和溶液酸度是复盐沉淀深度除Si的关键，优化条件为pH=1．5～2．5、游离硫酸铵浓度2．0～2．5mol／L、时间1．0～1.5h和室温．在此条件下，Fe，Mn和Zn三种主体成分的沉淀率分别是69．94％，86．52％和96．88％，Si的去除率为54．85％．

砷污染防治与含砷木材防腐剂的开发应用

综述了有色金属工业中的砷污染以及砷资源的综合利用。砷品主要用于木材防腐和防治白蚁。

离子液体负载型人造沸石的制备研究

采用物理浸渍法将室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐负载到无机多孔材料人造沸石上,研究了分散溶剂的种类、离子液体加入量、振荡反应时间、振荡强度等条件对离子液体负载率的影响,并采用SEM、EDX和XRD的方法对离子液体负载型人造沸石进行表征。研究结果表明:采用浸渍振荡法负载离子液体时,以二氯甲烷为分散溶剂、离子液体与人造沸石质量比为1:3、振荡反应时间为12 h时离子液体在人造沸石上的负载率可达到最大值,接近70%;采用浸渍超声波负载离子液体时,超声波功率达到100%时负载反应时间大大减少至1 h,负载率为78.1%。

掺杂对高导锰锌铁氧体磁性能的影响

以锰锌铁氧体废料所得预烧料为原料,以初始磁导率(μi)、品质因数(Q)、频率特性曲线、扫描电镜(SEM)图为表征手段,研究MoO3,Bi2O3,SnO2及CaCO3添加物对高导锰锌铁氧体的磁性能和微观结构的影响规律。实验结果表明:加入适量的MoO3,Bi2O3和SnO2,可以促进晶粒的生长,增加样环的烧结密度,提高初始磁导率;CaCO3的加入可以极大地改善铁氧体样环的频率特性;当MoO3,Bi2O3,SnO2和CaCO3的添加量(质量分数)分别为0.040%,0.035%,0.015%和0.020%时,综合性能达到最佳。

废锌锰电池制备锰锌铁氧体共沉淀粉料研究

以废锌锰电池为主要原料,辅以少量的菱锰矿和废铁屑,经同时浸出、初步除杂、深度净化和共沉淀等过程,制备出纯度高、配比接近PC30铁氧体配方且混合均匀的共沉淀粉料.实验结果表明:在浸出温度80～95℃、搅拌速度120～180r/min、酸用量为理论用量的1.2～1.4倍和浸出时间3.0～4.0 h的条件下,铁、锰和锌的浸出率分别为92.02%、96.14%和98.34%;共沉淀粉料中铁、锰和锌的平均含量分别为41.41%、13.92%和4.49%,推算出Fe:Zn:Mn=69.2:23.3:7.5.完全符合PC30对粉料的要求.本研究既为高档锰锌软磁铁氧体的制备创造了很好的前提条件,同时对废锌锰电池的高价值资源化利用具有重要的现实意义.

壳聚糖冠醚合成及结构表征

将 4′-甲酰基苯并冠醚与 CTS(或 CCTS)反应 ,使冠醚接枝到 CTS(或 CCTS)上 ,合成 Schiff碱型壳聚糖冠醚 ～ ,用 Na BH4 还原 ,得相应仲胺型壳聚糖冠醚 ～ ;经元素分析、FT- IR、X射线粉末衍射和固体13C- NMR表征了其结构。元素分析表明 , ～ 中氮含量低于 CTS或 CCTS中氮含量 ;在FT- IR谱图中 , ～ 出现C=N、N- H及 Ar的特征吸收峰 ;在固体13C- NMR图谱中 , ～ 化学位移在 12 8或 12 9处都有苯环特征峰 , ～ 与 ～ 的最大区别在于 ～ 的C=N特征峰转变为 ～ 的N- H特征峰 ;X射线衍射说明 , ～ 结晶度降低 ,变形性增强。

利用钢铁厂烟尘制备锰锌铁氧体共沉淀粉

以钢铁厂烟尘、软艋矿、废铁屑和锌烟灰为原料，经同时浸出、初步除杂、复盐深度净化和共沉淀等过程，制备软磁铁氧体所需的铁锰锌共沉淀粉料。实验结果表明：共沉淀粉料中铁、锰和锌的平均含量的比值为优（Fe）：m（Zn）：m（Mn）=69．8：22．7：7．5，与理论配方（优（Fe）；m（Zn）：m（Mn）=67．3：24，4：8．3）的相对误差分剐为2．5%，-1．7％及-0．8％，均在铁氧体制备允许的-5％～5％误差范围之内；尤其是共沉淀粉料中各杂质元素含量很低，Ca，Mg，Al，SiO2，Pb，Cu和Cd的平均含量分别为10．0175％，0．0268％，0．0053％，0．0018%，0．0031%，0．0010％和0．0005％，完全符合高档艋锌软磁铁氧体材料对粉料的要求。

铅碱性精炼废渣制取三氧化二锑

研究了脆硫锑铅矿精矿与铅碱性精炼废渣同时浸出制取三氧化二锑的工艺流程 ,得出了浸出、还原、水解、中和等过程的最优工艺条件 .该工艺的技术特点是 :在浸出过程中 ,铅碱性精炼锑酸钠渣与脆硫锑铅矿精矿互作氧化剂和还原剂 .实验结果表明 :浸出过程中Sb浸出率为 94.5 6 % ,Pb入渣率为 97.43% ,很好地实现了Sb与Pb的分离 ;浸出液经还原后 ,冲稀水解率达 99.5 5 % ;经碱液中和 ,得到的三氧化二锑颜色呈白色 ,且其化学成分平均含量中 ,Sb2 O3 为 97.6 9% ,As为 0 .0 0 5 5 % ,Pb为 0 .0 0 34 % ,As和Pb含量低 ,在用等离子体法制取超细氧化锑时可作为原料 .该工艺具有综合利用程度高、环境污染小、易于实现工业化生产等优点 ,对于铅碱性精炼废渣的资源化利用 ,消除因其堆存造成的环境污染 ,具有十分重要的意义 .

用锌焙砂中浸渣制备锰锌铁氧体共沉淀粉

以湿法炼锌过程中的中浸渣和挥发窑渣为原料,经浸出、还原、净化和共沉淀等过程制备软磁铁氧体所需的锰锌铁氧体共沉淀粉料。确定浸出工艺条件、硫化沉淀和氟化沉淀工艺条件。实验结果表明,中浸渣的最佳浸出工艺条件如下:温度为90～95℃,搅拌速度为200r/min,硫酸用量为理论用量的1.15倍,时间为2.5h,液固比为4-1;制得的共沉淀粉料中铁、锰和锌的平均含量比例与理论配方较符合,尤其是共沉淀粉料中各杂质元素含量很低,各杂质成分含量分别为Ca0.0180%,Mg0.0085%,Si0.0038%,Al0.0078%,Ni0.0170%,Pb0.0012%,Cu0.0033%,Cr0.0028%及Cd0.0002%,达到锰锌软磁铁氧体材料对粉料的要求。

锰锌铁氧体废料的浸出工艺

以锰锌铁氧体废磁芯粉料为原料,研究硫酸浸出过程的工艺条件,分析浸出过程的动力学机理。实验结果表明,在液固比为3:1,搅拌速度为300r/min的条件下,锰锌铁氧体废磁芯粉料硫酸浸出过程的最佳工艺条件是:硫酸用量为其理论量的1.15倍,反应温度为95～100℃,反应时间为4.5h。在此优化条件下,4次综合实验的Fe,Mn和Zn平均浸出率分别为98.83%,98.80%和98.82%;锰锌铁氧体废磁芯粉料的硫酸浸出过程在动力学上属收缩核模型,受化学反应的控制,反应活化能为85.6kJ/mol。

钢铁厂铁鳞硫酸的浸出过程

为制备高纯氧化铁,以钢铁厂铁鳞为原料,考察液固比、温度、时间和硫酸用量对铁浸出率的影响。研究确定硫酸浸出过程的工艺条件,分析浸出过程的动力学机理。确定硫酸浸出铁鳞的最佳工艺条件为:液固比3:1,温度100℃,时间6.0h,硫酸用量为理论量的1.25倍。在此优化工艺条件下,铁鳞中Fe的平均浸出率为91.69%。动力学研究结果表明,铁鳞的硫酸浸出过程在动力学上属收缩核模型,即满足1/2(1-at)-2/3-1/2=Kt,受化学反应的控制,反应活化能为70.40kJ/mol。

锰锌铁氧体废料浸出液定比例还原

在热力学理论分析的基础上,依据锰锌铁氧体废料硫酸浸液中Fe3+的量及铁氧体理论配方,研究利用金属铁粉、锰粉和锌粉对此浸出液的定比例还原过程。研究结果表明:定比例金属粉末还原技术能有效控制还原液中Fe,Mn和Zn 3种主成分的实际比例符合或接近其理论配方,其质量分数平均相对误差分别为:Fe2O3,0.153%;Mn3O4,-0.415%;ZnO,-0.137%,均控制在锰锌铁氧体制备要求的-2%～2%误差范围之内。定比例还原技术还能实现Fe3+的完全还原,还原液中Fe3+的质量浓度小于0.1 g/L,还原率大于99.8%。

直接法制备锰锌铁氧体粉料的原理、工艺与性能

介绍了直接法制备锰锌软磁铁氧体材料的工艺流程、特点及原理。以铁屑、软锰矿和锌烟灰为原料,进行了500t/a规模的直接法制取低功耗软磁共沉粉的工业试验。结果表明,共沉粉杂质元素含量低,配比准确;以此共沉粉为原料,进行了单槽和多槽混合共沉粉铁氧体工艺实验,所得锰锌软磁铁氧体样环的磁性能完全达到日本TDK公司的PC30标准,且所有指标均超过国内某公司同类产品。

由矿物原料直接制备锰锌软磁铁氧体的研究

以软锰矿、硫化锌精矿及铁屑等为原料,研究了直接法制备锰锌软磁铁氧体的工艺条件,重点研究了浸出液复盐沉淀深度净化的工艺条件。同时浸出和初步除杂过程中,Fe,Mn和Zn的浸出率分别为91．3%,98．2%和81．4%；Cu^(2+),pb^(2+),Cd^(2+),Ca^(2+)和Mg^(2+)的去除率分别为96．23%,91．63%,88．45%,94．63%和90．93%。沉淀剂硫酸铵的浓度和溶液酸度是复盐沉淀深度净化深度除Si的主要影响因素,其优化条件为：浸出液pH=1．5～2．5,游离硫酸铵浓度2．0～2．5 mol/L,时间1．0～1．5 h,室温。共沉淀粉料中各杂质元素的质量分数很低,其平均值为Ca 0．0069%,Mg 0．0165%,SiO_2 0．014%,Pb 0．00112%,Cu 0．00268%,Cd 0．00209%。各样环磁性能指标接近日本TDK公司PC30产品标准。

铅碱性精炼废渣的资源化利用研究

介绍了铅碱性精炼废渣资源化利用工艺流程 ,探讨了该过程的工艺条件 ,讨论了有关影响因素。实验结果表明 ,经脱砷和脱铅后 ,Sb以锑精矿形式产出 ,可作为炼锑的原料 ;Pb以 Pb Cl2 或铅渣形式、Sn以锡渣形式产出 ,其品位较高 ,可作 Pb或 Sn冶金的原料 ;该工艺具有化工试剂消耗少、综合利用率高、污染小。

石灰处理共沉淀废水的研究

对石灰处理共沉淀废水进行了深入地研究 ,试验结果表明 ,石灰法处理共沉淀废水 ,不仅可除去有害离子 ,使废水达标 ,而且还能回收其中 90 %的氨和可作为建材材料的石膏渣。该方法操作方便、投资少、成本低。

直接法制备铁锰锌共沉淀粉的工业试验

在扩大试验基础上,以软锰矿、锌烟灰和铁屑为原料,进行了500t/a锰锌铁共沉淀粉湿法制备工艺工业试验。结果表明,Fe,Mn和Zn总回收率分别为97.33%,97.16%和98.66%;Fe,Mn和Zn的总直收率分别为83.58%,88.18%和85.57%。共沉淀粉的质量较高,配比非常接近理论值,杂质元素含量低。按单槽共沉粉中的金属质量推算,每槽可产铁氧体粉料(∑MexOy)0.548t,每年铁氧体粉料产量为493t,基本达到设计能力。工业试验中以共沉淀粉制成的铁氧体样环的磁性能,除个别高温高频功耗,其余均达到日本TDK公司PC30产品质量指标。