两个含有2,6-二氟苯甲酸配体稀土配合物的合成及晶体结构

利用2,6-二氟苯甲酸和1,10-菲咯啉作为配体分别与Tm^3+、Yb^3+离子在常温下反应,制得2个稀土配合物[Tm(dfba)2(phen)(μ2-dfba)]2 (1)和[Yb(dfba)2(phen)(μ2-dfba)]2 (2)(dfba-=2,6-二氟苯甲酸根,phen=1,10-菲咯啉)。用元素分析、红外光谱对2个稀土配合物进行了表征,并用单晶X射线衍射确定了配合物的晶体结构;测定了配合物1和2的热稳定性。结构分析表明配合物1和2具有相似的晶体结构。每个Ln^3+与2个dfba-配体和1个phen分子配位,形成[Ln(dfba)2(phen)]+结构单元,[Ln(dfba)2(phen)]+单元再通过2个不同的dfba-配体桥联形成双核分子[Ln(dfba)2(phen)(μ2-dfba)]2(Ln=Tm,Yb)。

TLC-SERS法快速筛查猪尿中磺胺类抗生素

采用薄层色谱法(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术,建立猪尿中磺胺类抗生素残留的快速筛查方法。用阴性猪尿样本模拟阳性样品,以氯仿-乙醇-石油醚(1:1:2)为展开剂,利用TLC将猪尿中的抗生素与猪尿基质初步分离。以785 nm激光为激发波长,金溶胶为表面增强剂,采用SERS技术对分离出的抗生素沉积斑点进行检测。结合密度泛函理论,得到定性定量分析猪尿中磺胺嘧啶分子特征峰877 cm^(-1)和994 cm^(-1)、磺胺二甲嘧啶分子特征峰661 cm^(-1)、磺胺噻唑分子特征峰862 cm^(-1)和1127 cm^(-1)。该方法检测猪尿中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺噻唑的最低检测浓度分别为0.1、0.1、0.2 mg/L。且TLC技术可实现猪尿中混合抗生素的分离,当猪尿中3种混合抗生素点样沉积量为0.01μg时,各抗生素的特征峰均清晰可辨。由此可见,TLC-SERS技术可用于猪尿中混合抗生素残留的快速筛查。

茶叶中甲萘威农残表面增强拉曼光谱(SERS)结合快速前处理检测方法的建立

采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术结合快速前处理方法,分析绿茶中甲萘威农药残留,对比纳米竹炭(NBC)和N-丙基乙二胺(PSA)填料及用量去除茶叶基质效应的效果。结果表明,PSA对茶叶基质的净化效果较差,而NBC净化效果明显,其最优用量为30 mg。以金溶胶为增强基底,结合密度泛函理论,得到定性定量分析茶叶中甲萘威农药残留的3个特征谱峰:1103、1213、1557 cm^(-1)。以1557 cm^(-1)的峰强度,建立茶叶中甲萘威农药残留线性分析方程,该方程在0.28～5.56 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R^2为0.9744,方法回收率在76.5%～94.9%之间,相对标准偏差(RSD)在3.87%～6.98%之间。该方法分析茶叶中甲萘威农药残留的最低检出浓度可达到0.83 mg/kg,符合国家规定标准1 mg/kg,单个样本检测时间在10 min内完成。研究表明,采用SERS技术结合快速前处理方法分析茶叶中农药残留是可行的。

乙酰甲喹掩味纳米前药的制备及体外释放

乙酰甲喹作为治疗畜禽肠道感染的首选药物在兽医临床上被广泛应用,然而,由于味苦、代谢快而影响了其对养殖动物腹泻的治疗效果。本试验以氨基功能化的MCM-41型介孔纳米材料MSN-NH2为载体,通过酸敏感的席夫碱共价键将乙酰甲喹固定于介孔纳米材料的孔道内制得乙酰甲喹纳米前药MEQ@MSN-NH2,以实现掩味的目的。分别通过扫描电镜、透射电镜、氮气吸附-脱附试验、傅里叶红外光谱等手段对载药前后纳米粒子的结构进行比较研究。结果乙酰甲喹成功载入到介孔二氧化硅的孔洞中,并形成平均直径约为100 nm的分散球状粒子。体外释放试验结果表明,该纳米药物在模拟唾液中5 min内的释放率仅为3.9%,可见其掩味性能良好;在人工胃液中迅速释放,30 min内可释放总载药量的64.5%,24 h内基本释放完毕,表明其优异的药物运载和缓释性能。该乙酰甲喹纳米前药MEQ@MSN-NH2通过酸敏感的席夫碱有效实现了药物的控制释放,可以有效避免乙酰甲喹在口腔与味蕾接触所造成的养殖动物拒食等问题。结果表明,该pH-响应型乙酰甲喹纳米前药的掩味控释系统将会具有良好的应用前景。