高效液相色谱法测定疫苗菌体破碎液中D-核糖的技术研究

文章以示差折光为检测器,建立高效液相色谱法定量测定疫苗菌体破碎液中D-核糖的方法。该方法的测定条件为:色谱柱为安捷伦ZORBAX NH2氨基色谱柱,流动相为0.005 mol/L的稀硫酸溶液,柱温为50℃,进样量为20μL。D-核糖检测方法保留时间为3.684 min,得到的D-核糖的线性回归方程式为y=194.037 72x+10.834 09,相关性为0.999 99。式中,y为D-核糖的质量浓度;x为对应的峰面积。该方法精密度、稳定性和重现性表现良好,D-核糖的回收率范围为90.2%~102%,灵敏度高,能实现目标峰与杂峰的有效分离,因此可被广泛用于疫苗菌体破碎液等样本中D-核糖浓度的测定。

生物传感器在食品检测中的应用

生物传感器作为一种通过化学作用将物理信息转换成电信号的传感器件,其特有的探测技术和特性,被广泛用于食品分析。它能对食物中的葡萄糖、微生物、霉菌毒素、农兽残等进行快速、准确地测定,为食物的安全性提供了技术保证。基于此,本文对生物传感器检测原理与新技术展开了深入的研究,并对其在食品检测中的具体应用有了一定的认识,为今后在食品安全检测中的应用提供借鉴,从而保证食品的安全。

GC-MS/MS法测定药品中N-亚硝胺类化合物的含量

使用GC-MS/MS方法测定药品中N-亚硝胺类化合物N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)的含量,解决基质干扰对3种化合物的灵敏度的影响,实现药品中N-亚硝胺类化合物的痕量检测。实验选取甲醇作为提取试剂,超声提取后,定容上机。该方法操作步骤简单,定量限低于FDA检测方法的定量限。精密度和加标回收率均满足分析测试要求。检出限均为0.375 ng/mL,溶液稳定性和耐用性重复性(RSD)都在10%以内,加标回收率达到90%~120%。

混合药剂吸湿回干技术对盐碱胁迫大豆苗期植株K^+、Ca^(2+)和Na^+的影响

为明确不同处理对大豆苗期耐盐碱能力的影响,对大豆种子采取引发剂处理、水处理和未处理三种处理方式,研究了盐碱胁迫下苗期植株K^+、Ca^(2+)和Na^+的变化。结果表明:种子引发剂处理的苗期植株,在盐碱胁迫下其地上部和地下部Na^+、K^+和Ca^(2+)含量均高于未处理和水处理;引发剂处理的TSK,Na最高,而其TSCa,Na高于水处理,低于未处理。通过混合药剂吸湿回干技术处理,可以增强大豆种子的抗盐碱性,为解决大豆耐盐碱能力提供新的理论依据。

高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中氟虫腈及其代谢物的残留

建立了测定粮食中氟虫腈及其代谢物残留的液质联用法法。用乙腈对样品进行提取,C18和无水硫酸镁净化,最后用液质联用测定。结果表明:4种成分在10~200 ng/mL范围内线性良好,R2均大于0.99。5种样品的平均回收率为90%~106%,RSD为1.8%~9.2%。本方法快速、准确、稳定,能够满足日常检测要求。

微波消解-原子荧光光谱法测定龙虾中的汞

本文利用微波消解-原子荧光光谱法并通过加标回收、精密度等实验测定小龙虾中汞含量,测得小龙虾中汞含量为0.164 mg·kg^-1,加标回收率为98.8%。用该方法测定标准物质具有较高的准确性,标准样重现性高,空白检出限值理想。

HPLC-MS/MS测定豆类及其制品中的赭曲霉毒素A含量

建立了基于高效液相色谱-串联质谱法检测豆类及其制品中赭曲霉毒素A含量的方法。该方法以有机溶剂提取结合免疫亲和柱净化作为前处理技术,以1%甲酸-乙腈为流动相,在正离子多反应监测模式下,采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪进行样品检测。结果表明:赭曲霉毒素A的质量浓度在0.5~20μg/L范围内时,浓度与色谱峰面积的线性关系良好(R2>0.99),方法检出限为0.3μg/kg。样品的加标回收率为85.6%~106.2%,相对标准偏差介于0.96%~3.5%(n=6)。该方法具有分析时间短、操作简单、灵敏度高等优点,能够较好地满足豆类及其制品中赭曲霉毒素A含量检测的需要。

基于固相萃取技术的液相色谱-串联质谱法快速检测食用油脂中的苯并(a)芘

以键合硅胶的C18填料和弗罗里硅土填料分层装填的复合固相萃取柱为净化技术,建立一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测食用油脂中苯并(a)芘的分析方法。食用油脂无需溶剂提取,直接进入固相萃取柱,乙腈洗脱,氮吹浓缩定容后经液相色谱-联质谱仪检测,内标法定量。考察了固相萃取柱填料类型、填料用量、洗脱溶剂、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,苯并(a)芘线性范围为0.5~10.0 ng/mL,相关系数≥0.999,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.4 μg/kg。样品在0.4、1.0、10.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为77.5%~94.8%,相对标准偏差为0.65%~4.72%。该法操作简便、快速、准确度高,检出限能满足食用油脂中苯并(a)芘残留的检测要求,分析成本低,可为其他产品中的苯并(a)芘测定提供参考。