赤石脂炮制及质量分析技术的研究进展与思考

矿物药作为中药的组成部分,发挥着十分重要的作用。赤石脂是常用矿物药之一,其应用历史悠久,是许多经典名方中不可缺少的药味,常用于治疗功能性出血、顽固性腹泻、急性心肌梗死等症。目前赤石脂及其炮制品的研究基础较为薄弱,国内各级药材标准收载的赤石脂存在炮制等各项指标描述不同、鉴别单一、缺乏指标成分整体表征和含量限定等问题,限制其应用与发展。本文通过对赤石脂的古今炮制工艺和质量分析技术等研究的梳理,基于其目前存在的问题,思考并提出今后的研究思路与方向,以期为赤石脂系统性、针对性的研究提供参考。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定药食两用中药材中的15种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定药食两用中药材中镁、铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、汞、铅和铀15种元素的含量。方法以硝酸：盐酸（V：V=4：1）为消解试剂,采用微波消解法进行样品前处理,在线加入内标并开启碰撞反应池。对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对10种药食两用中药材中15种元素进行同时测定。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.003-1.998 mg/kg,方法重复性相对偏差均小于19.1%,回收率在79.35%-112.96%范围之间。结论该方法快速、灵敏,可同时准确测定药食两用中药材中多元素。

拔毒生肌散中红粉、轻粉的测定

目的测定拔毒生肌散中红粉、轻粉的含量。方法建立红粉的专属提取法和总汞的微波消解法,火焰原子吸收分光光度法测定提取液中汞含量。将拔毒生肌散中总汞量减去红粉中汞含量,即为轻粉中汞含量。结果汞在1~50μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),红粉、轻粉中汞平均加样回收率分别为96.31%、100.96%,RSD分别为5.2%、2.8%。9批样品中红粉质量分数为57.1~65.2 mg/g(以汞计),轻粉质量分数为47.5~58.1 mg/g(以汞计)。结论该方法操作简便,准确度高,专属性强,可用于拔毒生肌散中红粉、轻粉的质量控制,并实现了两者的差异化提取。

拔毒生肌散中黄丹的含量测定方法研究

目的建立拔毒生肌散中黄丹的含量测定方法,以完善其现有标准。方法基于铅含量表征黄丹含量的思路,采用HNO3-HCl酸体系消解样品,优化升温程序、样品取样量等条件,采用火焰原子吸收分光光度法测定拔毒生肌散中黄丹的铅含量。结果方法学考察结果均满足元素测定要求,不同批次拔毒生肌散中黄丹的含量测定结果为64.4~68.6 mg·g-1(以Pb计)。结论所建立的方法具有准确度高、专属性强、操作简单等优点,可用于拔毒生肌散中黄丹的质量控制。

红景天提取物的特征图谱及主要成分含量研究

目的:测定红景天提取物中红景天苷和酪醇的含量,并建立HPLC特征图谱,为红景天提取物的质量评价提供依据,并对其原料红景天的基源鉴定提供参考。方法:色谱柱:Thermo Hypersil Gold C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:275 nm;柱温:30℃。结果:红景天苷和酪醇分别在8.928~446.400,9.505~475.250μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.3%,99.5%,RSD分别为1.26%,1.28%(n=9)。特征图谱研究中,以红景天苷为参照峰共确定6个特征峰,并对其进行了归属。结论:该方法简便高效,稳定可靠,可用于红景天提取物的质量控制及其原料红景天的基源鉴定。

雪蛤基因组DNA提取方法的研究及条形码分子鉴定

高质量的DNA是开展分子生物学研究的基础,雪蛤基质由于含有大量脂肪、蛋白质和多糖,严重干扰其基因组DNA的提取。采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)法、加酶洗洁精法、十二烷基苯磺酸钠(SDS)法、SDS结合CTAB法提取雪蛤基因组DNA,通过紫外分光光度法、凝胶电泳法及CoⅠ序列扩增法比较了4种提取方法得到的DNA质量。结果显示,加酶洗洁精法、SDS法、SDS结合CTAB法均可提取到雪蛤DNA,其中以SDS结合CTAB法获得的DNA质量最佳。通过与基原物种的DNA条形码进行比对,证明3种方法均可提供符合要求的DNA,为雪蛤的分子生物学研究奠定了基础。