目的:建立测定决明降脂片中大黄素和大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法( reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)。方法采用 RP-HPLC 测定大黄素和大黄素甲醚的含量。色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250mm...目的:建立测定决明降脂片中大黄素和大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法( reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)。方法采用 RP-HPLC 测定大黄素和大黄素甲醚的含量。色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250mm ±4.6mm,5μm);流动相为甲醇-四氢呋喃-1%磷酸(84:7:9);柱温为25℃;流速为1.0mL/ min;检测波长为254nm;进样量20μL。结果在选定的色谱条件下大黄素和大黄素甲醚的保留时间分别在6.9min、11.8min,具有良好的分离度和稳定性。大黄素回归方程为 Y =3.31±104 X -4.63±103(R =0.9997),进样量在3.12~9.4mg/ L 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,样品回收率为102.1%,相对标准差( relative standard deviation,RSD)值为1.7%(n =9);大黄素甲醚回归方程为 Y =2.35±104 X +8.80±103(R =0.9998),进样量在2.10-10.5mg/ L 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,样品回收率为104.7%,RSD 值为1.3%(n =9)。结论 RP-HPLC 操作可靠、准确,适用于决明降脂片中大黄素和大黄素甲醚的含量测定。展开更多
建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样...建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样品进行提取;以甲醇-乙腈-水(10%磷酸调至p H 3.5,体积比3∶3∶5)作为流动相,采用荧光检测器进行检测。结果显示,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0.200~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r^2≥0.998 9),加标回收率为81.5%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%,日间RSD为1.9%~3.5%,方法检出限为0.025~0.050μg/L。该方法高效、灵敏、可靠,能够满足食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定要求。展开更多
文摘目的:建立测定决明降脂片中大黄素和大黄素甲醚含量的反相高效液相色谱法( reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)。方法采用 RP-HPLC 测定大黄素和大黄素甲醚的含量。色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250mm ±4.6mm,5μm);流动相为甲醇-四氢呋喃-1%磷酸(84:7:9);柱温为25℃;流速为1.0mL/ min;检测波长为254nm;进样量20μL。结果在选定的色谱条件下大黄素和大黄素甲醚的保留时间分别在6.9min、11.8min,具有良好的分离度和稳定性。大黄素回归方程为 Y =3.31±104 X -4.63±103(R =0.9997),进样量在3.12~9.4mg/ L 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,样品回收率为102.1%,相对标准差( relative standard deviation,RSD)值为1.7%(n =9);大黄素甲醚回归方程为 Y =2.35±104 X +8.80±103(R =0.9998),进样量在2.10-10.5mg/ L 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,样品回收率为104.7%,RSD 值为1.3%(n =9)。结论 RP-HPLC 操作可靠、准确,适用于决明降脂片中大黄素和大黄素甲醚的含量测定。
文摘建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样品进行提取;以甲醇-乙腈-水(10%磷酸调至p H 3.5,体积比3∶3∶5)作为流动相,采用荧光检测器进行检测。结果显示,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0.200~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r^2≥0.998 9),加标回收率为81.5%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%,日间RSD为1.9%~3.5%,方法检出限为0.025~0.050μg/L。该方法高效、灵敏、可靠,能够满足食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定要求。