乙酸丁酯合成工艺的热安全性研究

为了探究正丁醇在浓硫酸的催化作用下与乙酸酐反应合成乙酸丁酯工艺的热危险性,采用差示扫描量热仪研究了正丁醇、乙酸酐和乙酸丁酯的热分解情况,并采用反应量热仪分别探究工艺温度、乙酸酐滴加速率和搅拌速率对合成反应放热的影响。结果表明,正丁醇、乙酸酐和乙酸丁酯升温扫描阶段均表现为吸热过程,起始温度依次为117.9,139.4,127.2℃。在工艺优化过程中,增加加料时间、升高工艺温度或增加搅拌速率,均能够降低反应在热失控条件下达到的最大温度和最大热累计度,增加反应的安全性以及提高反应热转化率。

AKTS模拟分析硝酸铵的热稳定性

为了研究了硝酸铵(AN)的热危险性,采用差示扫描量热仪(DSC)对AN进行扫描测试,获得了AN在不同升温速率下的热分解规律。运用热动力学分析软件AKTS计算得到AN的热力学和动力学参数,采用风险矩阵法评估了AN热分解的危险性。结果表明:AN起始分解温度为228~250℃,放热量为2 340~2 650 J/g,分解反应活化能为100~175 k J/mol,模拟并计算了AN在绝热条件下反应体系达到最大反应速率所需要的时间为24 h的温度T_(D24)=137.2℃。利用风险矩阵法评估了AN的危险等级为Ⅱ级。针对此危险等级,提出了降低AN储存风险的措施。