吗啡分子印迹聚合物整体柱的合成及固相萃取测定血中吗啡的研究

通过对实验条件进行优化选择,确定以吗啡为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,偶氮异丁腈(AIBN)为引发剂,乙二醇双甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,通过自组装法制备合成了吗啡分子印迹整体柱并研究了聚合物的吸附性和选择性,用合成的聚合物作为固相萃取材料来提取血中的吗啡,经衍生化气相色谱分析结果表明血中吗啡的提取率为69.8%,检出限0.067μg/mL,适合实际发生案件的检测分析。

水样中苯氧羧酸类除草剂固相萃取检测

目的利用计算机分子模拟技术选择合适的功能单体以制备固相萃取柱,用来检测池塘水样中苯氧羧酸泪除草剂。方法利用计算化学方法筛选出最优的功能单体,并用其制柱,并对池塘中水样进行检测。结果顺利制成萃取率较高的萃取柱,测得回收率达到83.9%。结论计算机模拟能够在法庭科学方面成功代替部分常规实验,大大节约了人力物力。

吲唑酰胺类合成大麻素的EI质谱特征分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对9种吲唑酰胺类合成大麻素(MDMB-CHMINACA、5FAB-PINACA、5F-AMB、AB-CHMINACA、AB-FUBINACA、AB-PINACA、MDMB-FUBINACA、AMBFUBINACA、ADB-BUTINACA)在电子轰击(EI)电离模式下产生的主要碎片离子和碎裂过程进行分析,并对所获得的质谱图进行解析,推测该类物质的EI碎裂规律。结果表明,在EI模式下,吲唑酰胺类合成大麻素的吲唑3号位酰胺基C—N键的断裂是主要碎裂方式,在碎裂过程中还存在麦氏重排。该研究总结了吲唑酰胺类合成大麻素在EI模式下的主要碎片离子和质谱特征,归纳了EI的特征碎裂规律,可为吲唑酰胺类合成大麻素的结构推断与鉴定提供参考。

基于可变亲水性溶剂的液液微萃取-气相色谱-质谱法分析尿中的2′-氯地西泮

建立一种基于可变亲水性溶剂的液液微萃取-气相色谱-质谱联用法,快速检测尿液中2′-氯地西泮。对影响萃取效率的可变亲水性溶剂的种类、用量、转换条件、萃取时间等因素进行考察和优化。在最佳实验条件下,尿液中2′-氯地西泮的线性范围为0. 025~2. 5 mg/L,检出限为0. 007 mg/L,日内和日间回收率为76. 5%~90. 3%,日内和日间精密度为3. 3%~6. 5%。该方法具有良好的线性、检出限、回收率和精密度,有较好的应用价值,可应用于尿液中2′-氯地西泮的分析。

GC/MS法快速分析鱼塘水中的硫丹

目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/m L,定量限为0.017μg/m L,在0.02~0.20μg/m L的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。

分子印迹固相萃取技术-液相色谱法测定鱼塘水中2甲4氯苯氧乙酸

目的建立分子印迹固相萃取技术对鱼塘水中2甲4氯苯氧乙酸进行提取和分析的方法。方法以2甲4氯分子印迹聚合物为固相萃取材料,对鱼塘水中2甲4氯进行分离提取,洗脱液直接进行液相色谱分析。结果鱼塘水中MCPA的提取率在80%以上,检出限0.040μg/mL,在0.2μg/mL～2.0μg/mL范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,适合实际发生案件的检测分析。

新精神活性物质二苯基乙基哌啶的检验

目的建立气相色谱质谱法(GC-MS)、傅里叶红外光谱法(FTIR)和核磁共振波谱法(NMR)检验新精神活性物质二苯基乙基哌啶。方法样品用甲醇溶解后进行GC-MS检测得到总离子流图和质谱图,样品研磨后经ATR附件直接进行FTIR分析得到红外光谱图,样品经氘代氯仿溶解后进行NMR分析得到1H NMR谱图。结果二苯基乙基哌啶主要的断裂方式为α断裂,特征碎片离子(m/z)为174.1、91.0、65.0,其红外光谱的特征吸收峰为3 257.81、3 161.72、2 513.09、1 456.07、782.64、764.12、742.68、718.31、705.64、536.02 cm^-1,与SWGDRUG提供的标准图谱比对结果一致。最终,经过1H NMR确证,证实该样品为二苯基乙基哌啶。结论该方法可以用于二苯基乙基哌啶的检验。

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定鱼塘水中24种农药

采用分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法同时快速测定鱼塘水中24种常见农药。在水样5.00mL中快速加入乙醇1.0mL、四氯乙烯30μL,形成乳浊液,静置5min后,以4 000r·min^(-1)转速离心5min,有机相在VF-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。24种农药的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.33~7.45μg·L^(-1)之间。加标回收率在72.4%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~13%之间。该方法成功应用于鱼塘投毒案件中硫丹α、硫丹β和甲氰菊酯的检测。

分散液液微萃取-气质联用法分析尿液中的曲马多

目的建立了分散液液微萃取-气相色谱质谱联用法(GC/MS)测定尿液中曲马多的方法。方法通过对分散液液微萃取过程中需要使用的萃取剂和分散剂的种类、体积、萃取时间、pH值等实验条件进行优化,建立尿液中曲马多的GC/MS分析方法。GC/MS方法通过程序升温对曲马多进行分离,质谱选择电子轰击离子源和特征碎片离子进行分析。结果在优化的实验条件下,尿液中曲马多的回收率超过80%,检出限为0.97μg/L,定量限为3.22μg/L,在10-1 000μg/L范围内线性关系良好。结论该方法操作简便、快捷、绿色环保,已经成功应用于尿液中曲马多及其代谢物的检测。

小体积液液萃取-气相色谱质谱法分析尿液中2′-氯地西泮

目的建立小体积液液萃取-气相色谱质谱法分析尿液中2'-氯地西泮的分析方法。方法以SKF525A为内标,尿液中的2'-氯地西泮用环己烷进行小体积液液提取,离心后提取有机相,挥干,定容后进行GC-MS分析。结果2'-氯地西泮保留时间为12.73min,在0.05μg/mL~2.0μg/mL之间线性关系良好,线性方程为:y=0.8203x-0.0399,相关系数为0.9969,检出限为0.014μg/m,回收率为79.8%~90.3%,日间精密度1.1%~3.4%,日内精密度为3.5%~5.2%(n=6)。结论本文所建立的小体积液液萃取-气相色谱质谱法操作简便、快捷,线性关系良好,准确度和精密度高,为相关案件中2'-氯地西泮的检验提供了可靠的方法。

2'-氯地西泮鉴定方法研究

建立基于气相色谱质谱法(GC-MS)、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)和核磁共振波谱法(NMR)的联合技术检验新精神活性物质2'-氯地西泮。可疑样品经GC-MS和FT-IR分析后,与国际缴获毒品分析科学工作组织(SWGDRUG)提供的数据进行比对,确定2'-氯地西泮的分子结构,并使用核磁共振氢谱(1H NMR)进行确证。结果表明,可疑样品得到与2'-氯地西泮相一致的分子结构,它的质谱数据和红外数据均与SWGDRUG提供的数据一致,最终经1HNMR确证,证实可疑样品为2'-氯地西泮。该方法简单、实用,可用于新精神活性物质的定性检验。

DPX-GC/MS法分析尿液中新精神活性物质二苯基乙基哌啶

目的建立一种枪头式分散固相微萃取-气相色谱质谱法,分析尿液中的二苯基乙基哌啶。方法对影响萃取效果的吸附树脂种类、淋洗液种类、洗脱液种类和洗脱液用量进行优化考察。结果在最佳实验条件下,尿液中二苯基乙基哌啶的线性范围为0.02~1.0 mg/L,相关系数r^(2)>0.99,检出限为0.005mg/L,回收率在76.7%~85.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.8%之间(n=6)。结论该方法萃取效果好,操作步骤少,简便快速,线性范围良好,回收率和精密度均能满足检验需求。

吗啡分子印迹整体柱的制备与性能测试

以吗啡为模板分子，α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，偶氮异丁腈（AIBN）为引发剂，乙二醇双甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，通过自组装法制备合成了吗啡分子印迹整体柱。用高效液相色谱法对印记聚合物的选择性进行考察。实验表明，分子印迹整体柱对吗啡有很好的选择性。