巯基葡聚糖分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定水中的痕量锡

地球化学水样品中锡的含量普遍较低,目前还没有标准检测方法。笔者采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)对水样品进行分离富集,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了样品中的痕量锡。通过对SDG柱分离条件优化,得到在过柱溶液酸度为1%(v/v)的盐酸、离子强度(以NaAc浓度计)为0.1mol·L^-1、洗脱液酸度为6mol·L^-1盐酸、洗脱液体积为30mL的条件下,锡的分离效果最佳。将该方法应用于实际水样品分析中,方法检出限为0.37μg·L^-1,方法精密度(RSD%)在10%以内,加标回收率为90%~110%,可以满足地球化学水样品中痕量锡的测定。

巯基葡聚糖(SDG)分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡

地球化学样品中锡的测定大多采用以电弧为光源的发射光谱法,该方法为固体进样具有一定的局限性,建立采用液体进样的原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡弥补了前者的不足。通过采用碱熔法、酸溶加碱熔法和巯基葡聚糖(SDG)分离富集法三种不同的前处理过程。选择4个国家一级地球化学标准物质对碱熔法的熔剂比例、熔样温度和熔剂与样品比例等条件进行了优化。结果表明,当过氧化钠与氢氧化钠比例为5∶1,熔剂与样品比例为6∶1,在750℃的温度下熔样时,锡的溶出效果最好。选择3个国家一级地球化学标准物质对SDG分离富集法的过柱溶液酸度、洗脱液酸度以及洗脱液体积等条件进行了优化,得出结论:当过柱溶液酸度为1%的盐酸时锡的吸附率最高;用3 mol/L的盐酸作为洗脱液时锡的脱附率最高,且25 mL的洗脱液可以把锡完全洗脱出来。碱熔法、酸溶加碱熔法和SDG分离富集法的方法检出限分别为1.03、0.60、0.58μg/g,方法精密度分别为3.0%~6.0%、7.0%~9.0%、8.0%~9.0%。选择多个国家一级地球化学标准物质进行方法验证,所有样品的准确度均在90%以上。三种前处理方法均可用于地球化学样品中锡的测定。