N-(对二甲氨基苯基)水杨醛亚胺选择性识别氟离子研究

以具有激发态分子内质子转移荧光的水杨醛亚胺衍生物N-(对二甲氨基苯基)水杨醛亚胺(1)为阴离子识别受体,研究了乙腈中受体1荧光对多种阴离子的响应,发现1对氟离子表现出高的响应选择性.乙腈中1的质子转移荧光位于545 nm,加入氟离子后,于479 nm处出现1的阴离子荧光.氟离子经由布朗斯特酸碱作用影响受体1的激发态质子转移荧光,实现了双重荧光比率法对氟离子的高选择性识别响应.

服务专业群的高职无机及分析化学新形态教材建设探索与实践

针对高职无机及分析化学教材使用中存在的问题,根据高职类教学实际,对海洋生物制药专业群无机及分析化学教材建设进行了一系列改革探索与实践。改革后的教材强化了“做中学、做中学”和产教融合特点,增强了服务专业群的支撑功能。教材内容上满足专业群内不同专业的学生学习需求,任务的设置与2020年版《中国药典》药品检验标准及国标《海洋监测规范》相结合,注重岗位对接、教赛融合,工作手册式的体例设计,知识传授、技能培养和价值塑造为一体,资源丰富多样,数字化水平进一步提升,试读、审读使适用性进一步增强,为其他教材的建设提供了思路。

Bis(1-(4-(dimethylamino)benzylidene)-4-phenylthiose micarbaznato)palladium(Ⅱ):Synthesis,Crystal Structure and Its Dual Fluorescence Property

The title compound bis（1-（4-（dimethylamino）benzylidene）-4-phenylthiosemicar-bazato）-palladium（Ⅱ）（PdL2） was obtained by reacting 1-（4-（dimethylamino）benzylidene）-4-phenyl-thiosemicarbazide with dichlorobis（benzonitrile）palladium（Ⅱ） in methanol,and its structure was characterized by single-crystal X-ray diffraction.The crystal of PdL2 was obtained in dimethyl-formamide（DMF） solvent with solvent molecules involved in the cell and crystallizes in the monoclinic system,space group C2 with a = 18.485（15）,b = 7.090（5）,c = 17.595（11） ,β = 121.21（3）o,V = 1972（2） 3,Z = 2,Mr = 847.40,Dc = 1.427 g/cm3,μ = 0.624 mm-1,F（000） = 880,R = 0.0607 and wR = 0.1358.The Pd atom adopts a distorted square planar coordination geometry with two Pd-N and two Pd-S bonds.The ligand loses a proton from its tautomeric thiol form and coordinates to the Pd atom via mercapto sulfur and the imine nitrogen atom,which binds to palladium as bidentate N,S-donors forming five-membered chelate rings.The complex formed hydrogen bonding interaction with solvent DMF molecules from the hydrogen of phenylamine to the oxygen of DMF and several intramolecular hydrogen bonds.Pd（Ⅱ） perturbed ligand π-π＊ transition and metal-to-ligand charge transfer（MLCT） transition are observed in its electronic absorption spectra.The complex exhibits intraligand 1π-π＊（IL） state and MLCT state dual fluorescent emissions in organic solvent at room temperature.

对比研究宽分布对照品测定依诺肝素钠分子量

目的:对比研究欧洲药典(European Pharmacopeia, EP)和世界卫生组织(World Health Organization, WHO)低分子肝素分子量对照品(均为宽分布对照品,下称EP对照品和WHO对照品)测定依诺肝素钠分子量和分子量分布。方法:以TSK G2000SWxl (7.5 mm ×300 mm)为色谱柱,分别以0.2 mol?L?1硫酸钠水溶液(硫酸调pH值5.0)为流动相和0.1 mol?L?1醋酸铵水溶液为流动相,流速为0.5 mL?min?1,柱温30℃,紫外检测波长234 nm,示差折光检测器温度为35℃,进样量25 μL。结果:分别在两种流动相体系下,用EP对照品和WHO对照品,对依诺肝素钠CRS (EP,重均分子量标示量为4480 Da)、依诺肝素钠注射液(克赛®)、依诺肝素钠原料药(国产)和依诺肝素钠注射液(国产),进行分子量和分子量分布检查,各样品重均分子量差值均小于100 Da,分子量分布差值均小于1%。结论:通过八批样品试验验证,EP对照品和WHO对照品用于依诺肝素钠分子量和分子量分布测定结果无显著性差异。

HPLC法测定枸橼酸莫沙必利分散片的有关物质

目的:建立枸橼酸莫沙必利分散片有关物质的检查方法。方法:采用Welch SX-C 18色谱柱(4.6×150mm,5μm);以0.05mol/L的枸橼酸溶液(用2mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为274nm;柱温为40℃。结果:莫沙必利主峰与相邻杂质分离度良好,莫沙必利、杂质A、杂质B和杂质C的线性范围分别为0.25~6.00μg/mL^-1(r=0.9999)、0.25~6.00/μg·mL^-1(r=0.9999)、0.25~6.05μg/mL^-1(r=0.9998)、0.25~6.01/μg·mL^-1(r=1.0000),莫沙必利、杂质A、杂质B和杂质C的检测限分别为0.7ng、0.3 ng、1.5 ng和0.7 ng,定量限分别为2.5 ng、1.0 ng、5.0 ng和2.5 ng,杂质A、B、C低、中、高3种浓度的平均回收率分别为98.53%、99.01%和101.28%(n=9)。结论:经方法学验证,所建立的方法专属性、线性、准确度、重复性好,本法适用于枸橼酸莫沙必利分散片有关物质检查。

UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分泌肽类似物(Ex4c)有关物质

目的:建立UPLC法Hilic模式下测定促胰岛素分泌肽类似物(Ex4c)有关物质的方法。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH Amide C18(150 mm×3.0 mm,1.7μm),流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,流动相B为0.085%三氟乙酸乙腈溶液,进行梯度洗脱,流速为0.6 m L·min^(-1),柱温为55℃,检测波长为214 nm,进样量为2μL。结果:Ex4c主峰与相邻杂质峰均能够分离,分离度均符合规定;Ex4c对酸、碱、氧化、高温均不稳定,主峰与各降解杂质峰均能够分离,且主峰的峰纯度均符合要求。Ex4c及各杂质在各自的线性范围内线性良好(相关系数r≥0.997 7,n≥5);杂质B,C,D的检测限分别为10.7,9.9和9.8 ng;低、中、高3种浓度(n=9)的平均回收率分别为109.73%,110.28%和92.97%。结论:经方法学验证,所建立的方法专属性、线性、准确度、重复性好,本法可用于Ex4c有关物质检查。