托拉塞米片中7种主要有关物质HPLC测定方法的建立

目的?建立托拉塞米片中7种主要有关物质的HPLC测定法。方法 从原料药中分离尚未建立标准的2种主要杂质F和G,通过1H-NMR进行结构确认;在此基础上采用HPLC法建立托拉塞米片中7种主要杂质(杂质A、B、C、D、E、F、G)的测定方法。色谱柱为ACE C18柱(100 mm×4.6 mm,3 μm);流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至3.5)-甲醇,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;柱温为30 ℃;检测波长为288 nm;进样体积为20 μL。结果 在该色谱条件下,可以同时检测到这7种杂质,各杂质峰的分离度均大于1.5。其定量限分别为0.083 5、0.009 9、0.020 4、0.084 3、0.024 3、0.025 5 、0.039 8 μg/mL,检测限分别为0.025 1,0.003 9,0.006 1,0.025 3,0.007 3,0.007 7,0.012 0 μg/mL,线性范围分别为0.334 0~1.336 0、0.794 6~3.178 2、0.326 4~1.305 6、0.337 2~1.348 8、0.323 8~1.295 0、0.430 3~1.021 0、0.318 7~0.956 1 μg/mL。各杂质在48 h内溶液稳定性良好,峰面积RSD<3.0 %(n=7)。低、中、高三个浓度的杂质加样回收率均在90.6%~106.6%范围内(n=3)。结论 本研究提升了托拉塞米片质量控制方法,且方法简便、灵敏,重现性和耐用性好,能够用于托拉塞米片的质量控制。

BiOBr/CN的制备及光催化降解6-APA性能研究

通过原位生长法成功制备了BiOBr/CN复合光催化剂,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)和X射线能谱(XPS)等对所制备的催化剂的微观结构和形貌进行表征,通过在可见光照射下光催化降解罗丹明B(RhB)来评价催化剂的活性,并考察了其降解青霉素类抗生素母核6-APA的性能和机理。结果表明,可见光照射60 min时,BiOBr/CN对RhB的降解效率为84.52%;可见光照射120 min时,其对6-APA的降解效率为95.32%。根据活性物种捕获实验,·O_(2)^(-)和·OH是主要活性物种,h+和e-是次要活性物种。环境毒性实验结果表明,制备的催化剂为环境友好型催化剂。