GC-MS分析四川主产地竹叶花椒的挥发性成分

目的:为研究四川不同产地竹叶花椒挥发性成分差异。方法:利用气相色谱-质谱联用技术对四川22个主产地样品挥发性成分进行分离鉴定,应用相似度评价和主成分分析等多元统计方法进行分析。结果:鉴定出挥发性成分75种,其中共有成分11种,含量较高的共有成分有:芳樟醇、柠檬烯、侧柏烯,总相对含量超过82%,其在统计结果上呈现出有差异的两个类别,C1类样品的成分一共有37个,C2类一共有27个。C1类和C2类相对含量前三的均是芳樟醇、柠檬烯、侧柏烯,而C1类的芳樟醇、柠檬烯、侧柏烯平均相对含量均高于C2类。非共有成分中,C1类有乙酸芳樟酯,C2类有α-松油醇。结论:运用HS-GC-MS能快速获取竹叶花椒挥发性成分的化学组成信息,四川22个竹叶花椒种植区样品挥发性成分相似,但由于含量差别而呈现出具有差异的两个类别。在非共有成分中,乙酸芳樟酯和α-松油醇可能是区分两个类别的潜在化合物。

正本清茶生产工艺参数优化及通便药效学研究

目的:优化正本清茶生产工艺参数并对其进行通便药效学研究。方法:以水溶性浸出物、没食子酸、绿原酸、栀子苷含量为评价指标,在单因素考察的基础上采用Box-Behnken响应面法优选干燥时间、干燥温度、粉碎粒径参数。按照最优参数制备正本清茶,灌胃小鼠水煎液,进行复方地芬诺酯所致小鼠便秘模型的通便药效学研究,观察正本清茶对小鼠排便情况及小肠推进运动的影响。结果:优选出的最佳生产工艺参数为:干燥温度73℃,干燥时间12 h,粉碎粒径80目。正本清茶水煎液各剂量组均能显著提高小鼠肠蠕动抑制模型的小肠墨汁推进率(P<0.01),显著缩短便秘小鼠首次排红便时间(P<0.01)。结论:优化的正本清茶生产工艺稳定可行,且正本清茶具有良好的通便作用。

HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量

目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53～0.519 01μg(r=0.999 5)、0.001 02～0.017 34μg(r=0.999 9)、0.012 83～0.218 11μg(r=0.999 5)、0.007 63～0.129 71μg(r=0.999 7)、0.001 76～0.029 92μg(r=0.999 5)、0.054 74～0.930 58μg(r=0.999 9)、0.215 80～3.668 60μg(r=0.999 9)、0.018 02～0.306 34μg(r=0.999 7)、0.232 50～3.952 50μg(r=0.999 9)、0.002 40～0.040 80μg(r=0.999 5);定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng,检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%～103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%～107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%～102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%～101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%～104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%～105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%～104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%～102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%～99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%～103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.047 7%～0.160 8%、0.006 1%～0.022 7%、0.048 2%～0.172 2%、0.023 3%～0.145 2%、0.004 6%～0.030 7%、0.085 2%～0.835 4%、0.182 6%～2.112 7%、0.009 9%～0.098 3%、0.614 9%～3.176 2%、0.005 7～0.036 9%,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋。结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量。建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长。

血栓素合成酶抑制剂——奥札格雷的合成研究

奥札格雷〔Ｏｚａｇｒｅｌ，化学名：（Ｅ）－４－〔（１－咪唑基甲基）〕苯基〕－２－丙烯酸，其结构式为：是世界上第一个上市的强力血栓素合成酶抑制剂，临床上应用于蛛网膜下腔出血术后症状的治疗，亦用于治疗支气管哮喘以及心绞痛。对其合成进行了研究，对某些反应条件进行了优化，产物经分析确证为我们所需产物。

不同炮制火候及方法对瓦楞子无机元素种类及含量的影响

目的测定不同炮制火候及方法的瓦楞子中无机元素种类及含量。方法通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、和双道原子荧光光度计(AFS-2202)测定瓦楞子及不同炮制品中无机元素种类及含量,并对数据进行聚类分析和主成分分析。结果瓦楞子及其炮制品中共检测到了58种无机元素的含量,其中含稀土元素共16种,微量元素共35种,炮制后的瓦楞子中对人体有益的元素含量升高,对人体有害的元素的含量大大降低,经聚类分析和主成分分析可将瓦楞子和不同炮制品分为三类,且元素Ge、Li、As、Sr、Ta等是区分瓦楞子及不同炮制品的重要无机元素。结论通过研究不同炮制火候及方法对瓦楞子无机元素种类及含量的影响,为瓦楞子炮制品的指导生产以及炮制标准提供一定的依据,同时对其临床使用提供参考。

中药贮藏期品质变化及评价指标探讨

贮藏与中药质量密切相关,贮藏不当易引入公害物质及中药性状品质发生变化,如霉菌、真菌毒素等侵入;发生变色、走油等变质现象。为保证中药的有效性及安全性,须从多角度多指标研究中药在贮藏过程中对品质的影响和变化。传统感官鉴别方法评判中药品质优劣具有一定的局限性和缺陷。文章围绕中药在贮藏过程中易发生的品质变异及其评价指标展开探讨,为建立更加科学、系统、可操作性的中药品质研究方法提供一定参考依据。

瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析

目的借助现代分析手段探讨瓦楞子及其混伪品的差异性。方法采用差热分析法、X射线衍射法和X射线荧光分析法对瓦楞子及其混伪品进行比较分析研究,并采用聚类分析和主成分分析进行数据分析。结果差热分析图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品在50℃及高温区均呈现相同的吸热峰; X射线衍射图谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品均为文石型碳酸钙; X射线荧光光谱分析结果表明,瓦楞子及其混伪品元素种类及其含量大致相同。瓦楞子及其混伪品的无机元素种类和含量进行聚类分析和主成分分析,可将其分为三类,即毛蚶、密肋粗饰蚶、泥蚶、球蚶、魁蚶和舟蚶为一类,异毛蚶和结蚶分别为一类。结论通过对瓦楞子及其混伪品的差热分析、X射线衍射和X射线荧光分析的系统比较分析研究,瓦楞子及其混伪品的在成分组成及结构方面差异性小,可为市售瓦楞子的合理安全用药提供依据。

黑曲霉对不同陈化年份广陈皮黄酮类成分的影响

目的:考察黑曲霉对不同陈化年份广陈皮黄酮类成分的影响。方法:将黑曲霉反接至无菌广陈皮,恒温恒湿培养,于不同时间点进行取样,采用超高效液相色谱法(UPLC)和紫外分光光度计法测定广陈皮黄酮类成分。结果:黑曲霉反接后,不同陈化年份广陈皮总黄酮、橙皮苷、川陈皮素及橘皮素含量均有提升,且UPLC指纹图谱显示有新成分增加。其中陈化2年黄酮类成分变化较大,除橘皮素含量变化不明显外,其总黄酮、橙皮苷和川陈皮素含量各增长了72.24%、69.93%和72.34%。结论:黑曲霉对不同陈化年份广陈皮的黄酮类成分均有一定影响,影响最大的是陈化2年广陈皮,其中具体的转化机制还有待深究。