快速溶剂萃取法提取甜叶菊中三种主要甜菊糖甙

研究快速溶剂萃取对甜叶菊中的甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙C的提取效果,并与超声波提取法进行比较。通过单因素试验讨论萃取溶剂、萃取温度、静态时间及循环次数对于萃取效率的影响。结果表明,快速溶剂萃取的最佳提取条件:以水为溶剂,温度60℃,压力1.03×107 Pa,循环次数2次,静态萃取时间10min,最终萃取体积20mL。该条件下甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙C萃取总量分别达到7.7,5.5,52.7mg/g,分别是超声提取法的1.3,2.0,2.1倍,而且快速溶剂萃取具有快速、高效、方便等优点,更适于甜菊糖甙的提取。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速测定水产品中微囊藻毒素和节球藻毒素

通过超声提取、固相萃取纯化、超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术快速测定水产品中的微囊藻毒素-RR、-YR、-LR和节球藻毒素。分别采用选择离子监测质荷比(m/z)为519.84、1045.66、995.67、825.54分子离子峰进行定量分析。该法检出限为5.0～10.0μg/kg,在浓度0.02～5 mg/kg的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;4种藻毒素的回收率为76.2%～93.7%,相对标准偏差为2.0%～7.1%。采用上述方法对45个太湖水产品样品进行测定,发现有少量水产品中存在藻毒素污染,其中微囊藻毒素-RR最高含量为15.2μg/kg,微囊藻毒素-LR最高含量为0.84μg/kg,MC-YR、节球藻毒素均未检出。此方法可作为监测水产品体内蓄积藻毒素的分析方法。

超高效液相色谱-串联质谱分析蓝藻中微囊藻毒素的总量

建立了超高效液相色谱-串联质谱对蓝藻中微囊藻毒素总量的测定方法。样品采用乙酸及甲醇溶液进行抽提后离心,上清液经浓缩用固相萃取柱进行富集、纯化,洗脱液经0.025 mol/L KMnO4和饱和NaIO4溶液在pH 9条件下氧化1h。以BEH C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用离子监测质荷比(m/z 131.10)定量分析。微囊藻毒素总量的回收率在82.0%～98.6%之间。微囊藻毒素总量的检出限为0.80μg/L。该方法适用于测定蓝藻中的微囊藻毒素总量分析。