超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中6种蘑菇毒素

目的 建立超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的含量。方法 取血浆样本,以1∶3的比例加入乙腈,旋涡混匀1min后,以10 000转/min、4℃离心3min。吸取上清液,以0.03%氨水和乙腈进行超高效液相分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测检测。结果 一次进样4min即可实现血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的分离检测。血浆中6种蘑菇毒素的线性范围为40~500μg/L,检出限分别为10.0μg/L、10.0μg/L、10.0μg/L、6.0μg/L、6.0μg/L和6.0μg/L(S/N=3),相对标准偏差为0.60%~1.90%(n=11),回收率为90.8%~127.0%。结论 本方法可实现血浆中包括异绒白乳菇醛在内的6种蘑菇毒素的快速同时测定,操作简单,结果准确,为中毒患者的蘑菇毒素快速确证提供技术平台。

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法快速测定尿液中4种除草剂

目的建立超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时快速测定尿液中二氯喹啉酸、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺。方法人工尿液稀释10倍后配制混合标准溶液,在色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源、多反应监测模式检测二氯喹啉酸、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺含量。结果4种除草剂在色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上可有效分离。二氯喹啉酸、乙草胺和丁草胺在1~25μg/L范围内,异丙甲草胺在0.2~25μg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.999。二氯喹啉酸、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺的检出限分别为0.10、0.10和0.20和0.01μg/L。在5μg/L加标水平下尿液中二氯喹啉酸、乙草胺和丁草胺的回收率分别为107.42%、93.94%和90.27%,相对标准偏差分别为4.82%、3.84%和6.76%;在0.5μg/L加标水平下,异丙甲草胺的回收率为89.51%,相对标准偏差为8.98%。结论本方法优化了色谱和质谱条件,可实现尿液中二氯喹啉酸、乙草胺、异丙甲草胺和丁草胺的同时快速测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定竹笋中百草枯的残留

目的运用超高效液相色谱-串联质谱联用技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(1∶1,V/V)提取后,经Oasis WCX固相萃取柱(60 mg/3 ml)净化,采用UPLC BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量。结果百草枯在10~500μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.998 2,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。进行5、50和200μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为82.2%~104.8%,相对标准偏差为8.3%~10.9%。结论该方法简便、灵敏、准确,适合于竹笋中百草枯的检测。

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠

目的建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI^-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果本方法的检出限为0.2μg/kg,在1、4和20μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%~108.9%,相对标准偏差为3.5%~7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16μg/kg。结论本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。

庆元县香菇中水溶性维生素含量分析

目的分析庆元县自主选育的香菇中维生素B1、B2、B3和C含量,为评价庆元县香菇营养价值提供依据.方法从丽水市10个不同香菇栽培基地采集庆元县自主选育的香菇,采用超高效液相色谱质谱法测定香菇中维生素B1、B2、B3和C含量,分析不同食用部位、品种、出菇潮次和烘干时间的香菇中水溶性维生素含量.结果菇盖中的维生素B1、B2和C含量均比菇柄高(P<0.05);而菇盖和菇柄维生素B3含量差异无统计学意义(P>0.05).241-4、庆元9015、庆科20和庆科212四个品种的香菇中均检出维生素B1、B2、B3和C,平均含量分别为(0.037±0.004)mg/kg、(27.24±3.00)mg/kg、(1.00±0.23)mg/kg和(0.92±0.14)mg/kg.不同出菇潮次香菇维生素B1、B2和C含量差异均有统计学意义(P<0.05),而维生素B3含量差异无统计学意义(P>0.05);且香菇中维生素B1、B2、B3和C含量均随烘干时间的增加而逐渐降低(P<0.05).结论庆元县鲜香菇和干香菇均富含水溶性维生素B2,出菇潮次越多维生素含量越多,菇盖维生素含量高于菇柄.

快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定竹笋中的百草枯残留

目的运用快速溶剂萃取和超高效液相色谱串联质谱技术,建立竹笋中百草枯残留的检测方法。方法选择合适的溶剂和萃取条件,采用甲醇-盐酸快速溶剂萃取提取竹笋中的百草枯,提取液经Oasis WCX固相萃取柱净化浓缩后,依次用水和甲醇清洗,乙腈-水-甲酸溶液洗脱,浓缩定容后以p H=3.7的20 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相,在Waters ACQUITY UPLC BEH HILIC柱上进行分离,采用正离子扫描多反应监测模式测定,外标法定量。结果百草枯在10μg/L^500μg/L时线性良好,相关系数为0.998 7,检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。回收率为80.9%~95.6%,相对标准偏差为7.2%~11.4%。结论该方法灵敏、准确,可对竹笋中百草枯残留进行快速检测分析。

快速萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香菇中四种水溶性维生素

目的建立同时检测香菇中多种水溶性维生素的快速萃取-超高效液相色谱串联质谱技术。方法样品采用40~50℃纯水快速提取,调节pH后,以乙酸铵水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下,采用ACQUITYUPLCHSST3色谱柱超高效液相分离,串联三重四级杆质谱快速检测。结果一次进样分析时间仅为5.5min。维生素B1在1~500μg/L呈线性关系,维生素B2、B3和C在10~5000μg/L呈线性关系,相关系数均>0.99。维生素B1的检出限为3μg/L,维生素B2、B3和维生素C的检出限均为30μg/L(S/N=3)。加标回收率为86.5%~102.0%,相对标准偏差为8.2%~11.2%(n=7)。应用该方法检测丽水市50份本地香菇,显示维生素B1、B2、B3和C的含量分别为0.030~0.044mg/kg、23.35~30.68mg/kg、0.62~1.30mg/kg和0.70~1.12mg/kg。结论本法前处理过程简便有效,结果准确可靠,可快速、同时检测大批量香菇中四种水溶性维生素。

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中二氯喹啉酸残留

目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法直接进样测定水中二氯喹啉酸残留,为水中二氯喹啉酸的痕量检测提供技术支持。方法水样经过0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样测定,以0.2%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Waters UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm)色谱柱上实现分离,采用正离子多反应监测模式检测。结果二氯喹啉酸的浓度为0.01~1.00μg/L时,线性关系良好,相关系数>0.999,检出限为4 ng/L (S/N=3)。在低、中、高3种加标浓度下,方法的加标回收率为98.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~3.8%(n=6)。纯水配置的标准曲线与基质标准曲线的斜率比值为0.90,基质效应较低。检测丽水市水源水、出厂水和管网末梢水共33份水样,其中2份水源水检出二氯喹啉酸残留,浓度分别为52 ng/L和17 ng/L。结论建立的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法前处理过程简单,检测结果灵敏度、准确性高,不受基体干扰,可以满足水中痕量二氯喹啉酸残留的检测要求。

快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定干香菇中维生素A、D2 和D3

目的建立干香菇中维生素A、D2和D3的快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。方法样品采用甲醇-异丙醇(1∶1,V/V)萃取,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液为流动相进行超高效液相分离,在电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下,串联三重四级杆质谱检测。结果维生素A、D2和D3在5μg/L^200μg/L呈线性关系,相关系数均>0.999。一次进样分析时间仅为8 min。维生素A的检出限为2μg/L,维生素D2和D3的检出限为1μg/L(S/N=3)。3种维生素在5μg/L、20μg/L和100μg/L 3个加标水平下的回收率为89.2%~97.8%,相对标准偏差为1.15%~2.83%(n=7)。应用该方法检测丽水市40份本地干香菇,显示维生素A、D2和D3的含量分别为5.06μg/kg^12.53μg/kg、45.98μg/kg^75.01μg/kg和3.68μg/kg^12.94μg/kg。结论本方法简便高效,灵敏准确,可同时实现大批量干香菇中维生素A、D2和D3的测定。

某市竹林食用笋中百草枯残留的动态分析研究

目的建立食用笋中百草枯残留的超高效液相色谱质谱法,并对某市竹林食用笋中百草枯残留进行动态分析研究,掌握竹林中百草枯的使用和污染现状。方法以某竹林为研究对象,划定出实验组和对照组,于每年4月和12月采集食用笋样品,连续监测2年,进行年内和年间动态分析。结果实验组2016年4月和12月食用笋中百草枯残留检出率为10. 0%和16. 7%,平均含量分别为0. 017mg/kg和0. 044mg/kg,最大检出值为12月的0. 067mg/kg, 2017年4月和12月食用笋中百草枯残留检出率均为10. 0%,平均含量分别为0. 015mg/kg和0. 022mg/kg,最大检出值为12月的0. 032mg/kg。对照组食用笋中百草枯残留2年内检出率均为6. 7%,平均含量为0. 014mg/kg。结论竹林中使用百草枯除草会在食用笋中残留,冬季残留较多,第二年春季有所下降,但无法在短时间内完全消除。目前百草枯在竹林中仍有使用,建议对其进行日常监测,保障人体健康和环境安全。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定血浆中乙草胺和异丙甲草胺

目的建立一种适用于公共卫生快速确证检测血浆中乙草胺和异丙甲草胺的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法取血浆样本,以1.3的比例加入乙腈。旋涡1 min,10000 r/min、4℃离心3 min,吸取上清液于样品瓶中,以0.1%甲酸和乙腈进行超高效液相分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测检测。结果乙草胺的检出限为0.3μg/L(S/N=3),在5μg/L、10μg/L、20μg/L 3个加标水平下的回收率为93.8%~108.8%,相对标准偏差为1.8%~7.9%(n=7)。异丙甲草胺的检出限为0.01μg/L(S/N=3),在3个加标水平下的回收率为92.9%~111.4%,相对标准偏差为2.5%~8.8%(n=7)。结论本方法操作简便,建立的超高效液相色谱质谱检测技术可实现大批量样本中乙草胺和异丙甲草胺的同时快速测定,为除草剂快速应急检测提供了技术研究平台。

丽水市食用菌中多种农药残留调查

目的了解丽水市食用菌中32种杀虫剂和14种杀菌剂的残留水平,为食用菌的质量安全监管提供依据。方法 2018年4月-2019年6月随机从丽水市多个农贸市场和超市采集食用菌(香菇、杏鲍菇、金针菇、茶树菇、木耳、银耳、鸡腿菇和其他食用菌)共29份,采用气相色谱-质谱法检测农药残留。结果 29份食用菌检出农药残留样品7份,总检出率为24.1%,检出浓度为0.011 0 mg/kg~0.165 mg/kg。香菇、茶树菇、木耳、银耳和平菇均有农药残留检出,香菇中农药残留检出率高达60.0%,其次是茶树菇、木耳和银耳,均为50.0%。从农药种类来看,检出二硫代氨基甲酸酯4份,检出率为13.8%,检出浓度为0.062 2 mg/kg~0.165 mg/kg;检出氯氟氰菊酯3份,检出率为10.3%,检出浓度为0.011 0 mg/kg~0.012 8 mg/kg;嘧霉胺和多菌灵各有1份样品检出,检出浓度均为0.020 0 mg/kg。其他种类的农药未检出。结论丽水市香菇、木耳、银耳、茶树菇和平菇均有部分农药残留,需加强对食用菌业合理用药的指导与监管。

黑木耳中百草枯残留及其去除方法的研究与检测

目的初步了解本市黑木耳栽培过程中百草枯的使用情况以及黑木耳中百草枯的残留情况及其去除方法。方法在全市范围内分3个时间段抽取生产和流通环节的黑木耳鲜品、干品和菌棒共68份样品,进行百草枯的检测,并对含有百草枯残留的黑木耳进行清水浸泡实验,得出百草枯浓度变化情况。结果检测的68份样品中百草枯的检出率为27.9%(19/68),其残留浓度最大值为6.210 mg/kg,最小值为0.011 mg/kg。通过清水浸泡实验显示,黑木耳用清水浸泡后,可以有效降低黑木耳中的百草枯残留量。结论长期、持续采用百草枯除草的方式将使黑木耳存在产品质量问题和食用安全风险,有关部门应进一步加强监督和管理。对含有百草枯残留的黑木耳进行清水浸泡可以得到有效去除。