有机硅改性苯乙烯-丙烯酸酯乳液研究

采用氧化还原引发体系,用乙烯基三乙氧基硅烷对苯乙烯-丙烯酸酯乳液进行改性,合成的乳液较普通乳液吸水率显著降低.有机硅的加入,使聚合物链之间产生交联,提高了涂膜的耐水性和抗老化性能.同时,研究了软硬单体配比、乳化剂用量及有机硅加入方式对乳液综合性能的影响.研究结果表明:当软硬单体配比m(St)∶m(B A)=4∶5,在加入有机硅的同时加入适量水解抑制剂时,合成的乳液综合性能显著提高.

五羰基锰烷基化合物的合成及光化学反应研究

用五羰基锰钾盐和相应的卤代物在乙醚中的金属取代反应合成了五羰基锰烷基化合物(CO)5MnR(R=CH3,p-CH2C6H4CH3,p-CH2C6H4OCH3),产率达到72%～93%.将这些化合物与1～2当量(CH3)2(C6H5)SiH和(CH3)(C6H5)2SiH的C6D6溶液在5℃光解,分别得到五羰基锰硅烷基化合物(CO)5MnSi(C6H5)(CH3)2和(CO)5MnSi(C6H5)2(CH3)(产率达到70%～88%).在光化学反应中,还观察到相应甲烷、对二甲苯和对甲基苯甲醚的定量生成,以及少量的Mn2(CO)10(<2.0%～4.0%),(CO)4MnH(SiR3)2(<9.0%)副产物。

N-苯基碳酰胺酸甲酯的合成

研讨了N-苯基甲酰胺酸甲酯(MPC)的新颖合成,整个合成分为两步完成:①起始原料尿素与苯胺在无溶剂存在下反应合成N,N′-二苯基脲(DPU),通过实验确定最佳工艺条件为:反应温度170℃;n(苯胺)∶n(尿素)=5∶1;反应时间1.5h,N,N′-二苯基脲粗产物经重结晶法纯化,产率可达96.3%;②N,N′-二苯基脲与甲醇在高压反应釜中(氮气保护)无其它溶剂存在下醇解反应合成N-苯基碳酰胺酸甲酯。经过实验优化确定反应工艺条件为:反应温度170℃,n(N,N′-二苯基脲)∶n(甲醇)=1∶10,反应时间4h。粗产物经柱色谱分离提纯,N-苯基碳酰胺酸甲酯的分离产率可达83.7%。所有产物的分子结构经1 H NMR,13C NMR以及IR光谱表征。

实验条件对X射线衍射物相定量分析结果的影响

通过实验验证了多物相试样X射线衍射定量分析的基体效应,着重研究了参比强度K值、衍射强度、混合物各物相粒度、X射线管功率等实验条件对物相定量分析结果的影响。结果表明,物相定性分析是定量分析的前提,采用积分强度、使各物相颗粒尽可能细而且均匀、采用较高的X射线管功率以及适合的扫描速率均有利于提高物相X射线衍射定量分析的准确度。

新型(Y,Gd)(BO_3,VO_4):Eu荧光粉的合成及发光性能研究

采用草酸根沉淀稀土粒子使其充分混合进行前处理,用固相反应合成了硼钒酸钇钆铕稀土荧光红粉。对试样进行了X射线衍射、光致激发和发射光谱表征。产物与(Y,Gd)VO4:Eu相比,掺入了与钒等摩尔量的硼,硼的掺入提高了发光强度,但没有改变钒酸盐的四方晶系结构。分析了不同浓度Gd3+掺杂对试样发光强度的影响以及基质离子VO43-和BO33-对激活剂Eu3+的能量传递机理。同时将产物与(Y,Gd)VO4:Eu和(Y,Gd)BO3:Eu的发光性能进行对比,发现(Y,Gd)-(BO3,VO4):Eu具有更好的发光强度和色纯度,有望在工业上作为一种优良的新型灯用或PDP显示器用荧光粉。所用方法与传统固相法相比,反应温度降低了100℃,所得试样易粉碎、粒度细,发光强度提高10%以上。

ASAP2010表征活性炭样品实验条件研究

利用ASAP2010物理吸附分析仪研究了活性炭预处理条件,如脱气时间、脱气温度、样品量以及液氮状态等因素对测量结果的影响.研究发现,脱气温度是样品预处理条件中起决定性作用的因素.活性炭微孔中位能因孔壁力场的重叠而增大,要达到最佳脱气效果,须在较高温度下进行.但是过高的温度又会破坏孔结构,影响测量结果.实验确定的活性炭最佳脱气条件为:250℃,脱气3h,装样量0.1g左右.

三种X射线物相定量分析方法对比研究

为研究比较不同X射线定量分析方法的优缺点,对CeO2-TiO2二元混合物体系样品分别用内标法、K值法和绝热法进行定量分析,着重比较了三种方法在实验步骤、可操作性和结果相对误差等方面的差别.结果表明,内标法操作程序较复杂,结果误差较大,不便在实际操作中推广应用;绝热法是实际应用中较便捷、误差较小的定量分析方法.然而应用绝热法进行定量分析时,要减小实验误差就必须获得待测物相准确的参比强度值(即K值),因此定性分析是其关键步骤.

物理吸附分析仪单点BET方法误差分析

BET理论为测量材料比表面积提供了极其有用的方法。在实际操作中,为减轻实验工作量,减少测量成本以及快速得到测量结果,多采用单点BET方法。单点BET方法与多点BET方法相比较,其相对误差大小不仅取决于被测材料本身的特性(c值),而且与单点法所选择的相对压力值大小有关。研究发现,采用单点BET方法测量比表面积时,在0.05<p/p0<0.35范围内单点法与多点法相对误差有一极小值,而这一极小值所对应的相对压力值大小随材料而异。无孔材料在0.25左右,中孔分子筛为0.20,普通活性炭及中微孔分子筛0.3,微孔活性炭为0.35。按照这一原则选择单点法的相对压力值,可使单点法与多点法的相对误差小于1%。

有机氟改性丙烯酸乳液的合成及其膜表面性能的研究

通过热分解引发体系,用有机氟单体对丙烯酸树脂进行改性,合成了性能优异的氟改性丙烯酸乳液,并研究了有机氟单体对乳胶膜吸水率及对水的接触角的影响.用红外光谱对聚合物结构进行了表征,并用X光电子能谱对乳胶膜表面特性进行了研究.

Pd(PPh_3)_2Cl_2-CuCl_2/AC催化乙醇氧化羰化合成碳酸二乙酯

采用浸渍法制备了乙醇直接气相氧化羰化合成碳酸二乙酯的负载型催化剂,并在连续流动固定床反应装置上评价了催化剂的反应活性,考察了催化剂活性组分、载体、活性组分负载量等因素对催化反应活性的影响。结果表明,活性炭是较好的载体,CuC l2是较好的铜盐前驱体,添加了Pd(PPh3)2C l2的CuC l2/AC催化剂活性更高。当Cu负载量为9.0%,Pd负载量为0.5%时,催化剂的活性较好。在优化的催化剂制备条件下,乙醇的转化率超过30%,碳酸二乙酯(DEC)的选择性达到95%。

溶胶-凝胶法合成蓝色荧光粉SrAl_2Si_2O_8:Eu^(2+)

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法以相应的硝酸盐和正硅酸乙酯(TEOS)为反应物在85℃水浴制得胶体,并将干燥后的胶体前驱物在较低温度(921℃)下还原制得蓝色发光材料SrA l2S i2O8∶Eu2+。分别以热重(TG)-差示扫描量热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、光致发光(PL)对合成产物进行了表征。并深入研究了溶胶-凝胶法制备过程中的影响因素,如pH值、乙醇含量、柠檬酸含量等,确定了合成SrA l2S i2O8∶Eu2+的最佳条件。XRD分析表明,当金属离子与柠檬酸的量的比为1∶1,无水乙醇的量至少保证TEOS完全溶解于其中,溶液pH值为1.0~2.0时,可得到纯的SrA l2S i2O8六方物相。发光分析表明,产物在监测463 nm波长下的激发峰为327 nm,在394 nm激发下的发射光谱峰为468 nm。

稀土硼磷酸盐荧光粉的研究进展

介绍了一类新型的发光材料稀土硼磷酸盐荧光粉 从特性、结构和发展等方面对其进行了概括,并着重阐述了此材料已有的两种制备方法,即固相反应法和水热合成法,以及与此法相应的研究进展状况;同时根据有关的报道及科学的推理,分析提出了溶胶-凝胶法和燃烧法这两种可能的制备方法,并讨论了它们的应用前景 最后。

PdCl_2-CuCl_2/AC催化乙醇氧化羰化合成碳酸二乙酯工艺条件的研究

碳酸二乙酯（DEC）是一种主要的碳酸酯，可以作为有机合成的中间体、溶剂以及油品添加剂使用。该文以三苯基膦PdCl2-CuCl2负载活性炭作催化剂，通过连续流动气固相反应床，对乙醇直接气相氧化羰化合成DEC的反应进行了研究。结果表明：在消除内外扩散的条件下，开始随着反应温度的升高，乙醇的转化率逐渐升高到25％，当温度超过443K时，DEC的选择性下降到91％；反应压力越高，乙醇的转化率越大，但DEC的选择性保持在93％；CO和O2的摩尔比控制在4—8有利于DEC的合成；空速控制在1260—2500h^-1时对乙醇的转化率和DEC的选择性影响不大，分别稳定在30％和95％左右，但DEC的时空产率变化明显，从27g DEC／（L cat·h）增加到203g DEC／（L cat·h）。

神华宁煤集团气化用煤煤灰特性研究

分别用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析仪(TG-DSC)对神华宁煤集团水煤浆用煤煤灰物相组成、形貌特征和灰熔性特征进行分析.结果表明,原料煤煤灰由方解石、石膏、石英、赤铁矿和金红石组成,而洗精煤煤灰由主要由方解石、石膏和石英三种矿物组成.洗精煤煤灰灰熔温度高于原料煤灰45℃,主要是由于原料煤灰中含有赤铁矿等成分所致.

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐的合成新方法

1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β'-二氯代二乙基胺盐酸盐,然后在水溶液中不使用催化剂条件下与2,3-二氯苯胺经环合反应合成目标化合物1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。该方法经济环保,简单易操作。

六足步行机器人控制系统研究

六足机器人是一种具有多支链与时变拓扑结构的特种机器人,该类机器人能够在复杂环境中稳定行走,长期以来一直是国内外机器人研究领域的热点之一。本文从仿生角度出发,归纳六足机器人稳定行走的三种方式;根据六足机器人各足支撑点围成的多边形区域与机体重心在其投影的关系来评定六足机器人行走稳定性,为实现六足机器人稳定性行走提供理论依据;最后根据机器人控制精度增加和智能力减少的原则,以分级递阶的方式设计六足机器人的运动控制系统。

鸡卵壳超微结构及矿物组成研究

用SEM、XRD及IR研究了宁夏鸡卵壳微结构及矿物特征.研究结果表明,鸡卵壳由晶体层、栅栏层、锥体层和壳膜层4种结构层组成,外表面分布有气孔和龟裂纹,内壳膜由网状的蛋白质组成;卵壳矿物成分主要为方解石型碳酸钙,晶体层中方解石(110)、(113)和(202)衍射面垂直外表面定向排列.该研究结果对鸡卵壳综合利用具有重要意义.

烧水壶水垢矿物组成及成因分析

用XRD、IR、SEM研究了家用烧水壶水垢矿物物相组成、相含量以及矿物形貌,并探讨了各物相成因。研究发现,家用热水壶水垢化学成分主要为碳酸钙,矿物物相主要由文石和方解石组成,以文石相为主,质量占92.8%,方解石占7.2%。文石相主要形成于70～90℃,而方解石则主要形成于较低温度。

格氏法合成β-烯醇的研究

以烯丙基氯和甲基酮为原料,通过格氏试剂法合成了-β烯醇化合物,并探讨了各种因素对收率的影响,获得了控制反应过程的最佳参数。使用IR、1H NMR对产物的结构进行了分析表征。

五羰基乙酰基锰的深度氢硅烷化

采用两步法合成(CO)5MnCOCH3(1),然后对1与Me2PhSiH的深度氢硅烷化反应做9 h的1H NMR连续监控,通过将反应物和衍生物的特征峰与内标物C6H5(CH2)2C6H5的特征峰对照直接积分定量,得到适时含量(mmol)随反应时间改变(h)的变化规律。期间共得到了9种中间体或最终产物,通过核磁波谱对比,确定了这些化合物的分子结构。除了对其中6种化合物的特征峰积分直接定量外,对另外3个化合物采用化学计量结合特征峰积分间接定量,并对其反应机理做出了合理的解释。最后提出了深度氢硅烷化的多步反应与双通道机理,并且对反应原料1和Me2PhSiH中Mn和Si进行了全程跟踪,结果发现,在9 h时,Mn总含量高达90.7%,而Si总含量高达91.4%。